徐小民
,
何华丽
,
阮宇迪
,
黄百芬
,
张京顺
,
蔡增轩
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06006
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定调味品中氨基甲酸乙酯(EC)和氯丙醇(3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD))的方法.样品添加同位素内标后,采用ExtrelutTM NT有机硅藻土填料进行基质固相分散萃取,先用正己烷淋洗除杂,再用乙酸乙酯-乙醚(20∶80,v/v)混合溶剂洗脱被测物,洗脱液经浓缩后采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定.EC、3-MCPD和2-MCPD的方法检出限依次为2、5和5 μg/kg,线性范围依次为5～1 000 μg/kg(r =0.999 7)、10 ～1 000 μg/kg(r =0.999 1)和10～1 000 μg/kg(r=0.999 5).酱油、料酒(黄酒)、沙拉酱和方便面调味料4种基体中在20、100和400 μg/kg3个水平加标测定的平均回收率和相对标准偏差(RSD,n=7)范围分别为EC:87.7％～104％(RSD为4.3％～10.7％)、3-MCPD:90.1％ ～ 109％(RSD为2.6％ ～ 10.2％)、2-MCPD:90.9％ ～ 103％(RSD为3.0％～9.5％).在部分酱油、料酒和方便面调味料中同时检测到了EC、3-MCPD和2-MCPD,在部分沙拉酱中检测到了EC或3-MCPD.该法准确、快速,适用于调味品中EC、3-MCPD和2-MCPD的同时检测.
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
同位素内标法
,
氨基甲酸乙酯
,
氯丙醇
,
调味品
李蕊
,
徐小民
,
李亚利
,
宋国良
,
韩见龙
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01168
建立了分离反式油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)的银离子固相萃取-气相色谱(Ag+-SPE/GC)方法,并应用于乳脂肪中反式脂肪酸的检测.采用自制的银离子固相萃取柱对样品进行预分离,总脂肪酸甲酯化后上样,依次经9 mL甲苯-正己烷(体积比5∶95)、8 mL甲苯-正己烷(体积比17∶83)、6 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比17∶83)、10 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比30∶70)洗脱并分别收集洗脱液,采用气相色谱分别进行检测.结果显示,除了反式亚麻酸的回收率为69.9%～101.0% 、相对标准偏差(RSD)为11.0% ～18.1%外,其余的反式脂肪酸的回收率均为88.4% ～107.2% 、RSD为1.2% ～11.9% .该方法通过特异性固相萃取的方法对样品进行前处理,较好地避免了样品中顺式及饱和脂肪酸对反式脂肪酸检测的干扰.
关键词:
银离子固相萃取
,
气相色谱法
,
反式脂肪酸
,
乳脂肪
黄百芬
,
韩铮
,
徐小民
,
蔡增轩
,
姜维
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00020
建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素(雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚)的方法.样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷(2∶98, v/v)溶液提取后,经硅胶固相萃取小柱净化,通过ACQUITY UPLCTM BEH SHELD RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)、以水-乙腈作流动相梯度洗脱对7种雌性激素进行分离,采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析.以雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6为内标,有效减少了样品基质的影响.该方法对精油中7种雌激素的检出限(LOD)为0.3～7 μg/kg,定量限(LOQ)为1～20 μg/kg.待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在20～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.997;在20～500 μg/kg 范围内3个水平的加标平均回收率为88.5% ～114.8% ,日内精密度(以相对标准偏差计)(n=6)为4.8% ～18.9% .应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的12份精油样品进行测定的结果显示,有1份样品含有雌二醇和雌酮,其余11份样品均未检出雌性激素.
关键词:
同位素稀释
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
雌性激素
,
精油
郑熠斌
,
黄百芬
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02011
建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素A经皂化和液液萃取,Waters ACQUITYTM UPLC BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.7 μm)分离,体积比为90 : 10的正己烷与叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20:10:1, v/v/v)为流动相,荧光检测器和紫外检测器串联检测。4种生育酚在5.0~60.0 mg/L(r2≥0.9999)、维生素A和4种三烯生育酚在0.5~6.0 mg/L(r2≥0.9996)范围内具有良好的线性,各基质中目标物的检出限在20~60 μg/kg之间;9个组分在各基质中的加标回收率为79.2%~114.2%,相对标准偏差(RSD)为1%~12%。该方法简便、灵敏、可靠、环保,可用于食物中8种维生素E异构体以及维生素A含量的同时测定。
关键词:
高效液相色谱法
,
维生素E异构体
,
维生素A
,
食品
郑熠斌
,
黄百芬
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02011
建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素 A经皂化和液液萃取，Waters ACQUITYTM UPLC BEH Amide色谱柱（150 mm×3.0 mm，1.7μm）分离，体积比为90∶10的正己烷与叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇（20∶10∶1，v／v／v）为流动相，荧光检测器和紫外检测器串联检测。4种生育酚在5.0~60.0 mg／L（ r2≥0.9999）、维生素 A 和4种三烯生育酚在0.5~6.0 mg／L（ r2≥0.9996）范围内具有良好的线性，各基质中目标物的检出限在20~60μg／kg之间；9个组分在各基质中的加标回收率为79.2％~114.2％，相对标准偏差（ RSD）为1％~12％。该方法简便、灵敏、可靠、环保，可用于食物中8种维生素E异构体以及维生素 A含量的同时测定。
关键词:
高效液相色谱法
,
维生素 E异构体
,
维生素 A
,
食品
张雪花
,
云菲
,
张宏伟
,
朱玥琦
膜科学与技术
doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2015.04.015
从供水系统柔性化建设出发,提出并设计了一种平危结合的膜法处理工艺和设施制造方法,为应对突然饮用水危机提出一种新思路.工艺方面根据平时直饮水用水需求,建立针对以市政自来水为源水的稳定的膜过滤工艺,保证过滤出水达到饮用净水水质标准(CJ 94-2005);根据危机时刻生活用水基本需求,建立针对危时应急储备水源为原水的“预处理+MF”工艺,保证过滤出水达到生活饮用水标准(GB 5749-2006).设备方面设计平危两用产水设备,使其能够通过合理组装,达到既能满足平时直饮水需求,必要时又能通过加装预处理满足危时生活饮用水需求.以自来水为平时源水,就近提取天津工业大学新校区人工湖水作为危时源水进行实验,结果显示,这种设施达到了平危两用的预期目标.
关键词:
供水系统
,
柔性化
,
平危结合
,
膜法水处理
董悦生
,
刘乐平
,
包永明
,
郝爱鱼
,
秦莹
,
温祖佳
,
修志龙
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(14)60134-0
采用微生物直接转化药材的方法,将栀子中的京尼平苷转化为京尼平,无需糖苷酶和京尼平苷的制备.在培养温度为30°C, pH 6.1以及栀子载量为80 g/L的条件下,48 h京尼平苷的转化率为97.8%.转化后的京尼平通过XAD-16N大孔树脂偶联硅胶层析的方法,制备得到纯度大于95%的京尼平,收率为62.3%.在催化、转化机制研究中,从哈茨木霉CGMCC2979的发酵液中分离得到了分子量为74.4 kDa的京尼平苷β-葡萄糖苷酶,该酶最优催化条件为50°C和pH 4.0-5.0.Km和Vmax分别为3.6 mmol/L和775μmol/ h/mg蛋白.本文提供了一种简便、高效制备京尼平的新方法.
关键词:
京尼平苷
,
京尼平
,
哈茨木霉
,
生物转化
,
京尼平苷β-葡萄糖苷酶
,
纯化
张树鹏
,
李东旭
材料科学与工程学报
利用细水泥、UEA膨胀剂以及其他化学添加剂的复配,制备了一种水泥基自流平砂浆.研究了细水泥、矿渣粉以及UEA膨胀剂的掺量对水泥基自流平材料的力学性能、流动性与收缩性的影响,并用XRD、SEM方法对其水化产物和硬化浆体微观结构进行了表征.结果表明,该种水泥基自流平材料具有早强、低收缩的特点,流动度≥150mm、1d抗压强度大于20MPa、28d抗压强度达到60MPa、收缩率≤0.01％.
关键词:
细水泥
,
UEA膨胀剂
,
力学性能
,
收缩性能
,
钙矾石
