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防渗碳碱性无氰镀铜新工艺

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2006.12.014

介绍了一种实用性防渗碳无氰碱性镀铜新工艺,先进行预镀铜,再进行柠檬酸盐镀铜.给出了工艺流程及工艺规范.经生产实践证明,该工艺操作简单,镀液维护方便,镀层细致、均匀,结合力强.该工艺复合环保要求,可以取代防渗碳氰化镀铜工艺.

关键词: 防渗碳 , 无氰碱性 , 预镀铜 , 柠檬酸盐镀铜

化学镀镍层起泡脱皮原因分析及解决方法

叶智书 , , 张砚峰

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2006.01.029

化学镀镍层起泡脱皮会导致无镀层部位的加速腐蚀,在表面处理中是不允许出现的.因此,分析化学镀镍层起泡脱皮原因,找出其解决办法.通过试验得出结论:化学镀镍层有渗氢现象,原子态氢集聚形成气泡.减少施镀时间,降低镀层厚度,解决了镀层起泡脱皮质量问题,保证了化学镀镍零件的防腐性能.

关键词: 镀镍层 , 起泡脱皮 , 渗氢 , 化学镀 , 故障分析

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

冬瓜矿床深井开采安全生产问题的探讨

余茂杰 , 孙坚刚

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.11.007

简要介绍了冬瓜矿床开采情况,探讨了冬瓜矿床实现深井安全、高效、合理开采所需解决的难题,并提出了解决问题的措施和建议.

关键词: 冬瓜矿床 , 深井开采 , 安全生产

豫西熊耳五丈、花山、合峪花岗岩体与金成矿关系

王卫星 , 邓军 , 龚庆杰 , 韩志伟 , 吴发富 , 张改侠

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.04.004

豫西地区是中国仅次于胶东地区的第二大产金基地,而熊耳山地区则是豫西重要的黄金成矿带之一.研究区内燕山期五丈、花山、合峪三大花岗岩体与区内金的成矿作用有着十分密切的关系.从三大岩体与金矿分布、成矿时间、物质来源等方面研究了二者之间的成生关系.研究认为:五丈、花山、合峪花岗岩体与区内众多金矿床(点)显示出同空间的分布关系;岩体和金矿床均形成于燕山期,成矿与成岩在同阶段或稍晚于成岩阶段;在岩体和矿床铅同位素、硫同位素、氧同位素特征方面,显示出金成矿与五丈、花山、合峪花岗岩体的同源关系.

关键词: 豫西熊耳 , 五丈、花山、合峪花岗岩 , 金成矿

烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究烯二酮(4?androstene?3,17?dione, AED)长期暴露对食蚊鱼( Gambusia affinis)肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶(EROD)和谷胱甘肽硫转移酶(GST)的影响,分别利用不同浓度的AED(0.14、1.4、14、140 nmol·L-1和420 nmol·L-1)对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露,同时设丙酮和空白对照组,分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性.结果表明,与对照组相比,AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用,对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显,只有最高浓度起抑制作用. AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系.各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势.

关键词: 烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶

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