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可降解镁合金骨螺钉表面微弧电泳水热复合涂层的制备与性能

朱世杰 , 王剑锋 , 刘欣玉 , 王利国 , 晨星 , 常蕾 , 王俊 , 关绍康

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.03.003

目的 在医用镁合金骨螺钉表面构建羟基磷灰石涂层,有效控制其降解速率.方法 利用微弧电泳/水热复合方法,在形貌复杂的骨螺钉表面制备涂层.该方法首先利用电解抛光对骨螺钉表面进行表面预处理,采用微弧电泳技术在其表面制备羟基磷灰石涂层,再利用水热合成对微弧电泳涂层进行封孔.利用XRD、SEM、AFM等分析手段对涂层显微结构进行分析,利用体外浸泡实验和电化学实验对涂层耐腐蚀性能及其对钙磷盐的诱导特性进行了评价.结果 在电解抛光电流0.14A、抛光时间2min的工艺条件下进行电解抛光预处理,可以提高基体和涂层的结合性能.由于骨螺钉的特殊形状,在微弧电泳电解液中添加丙三醇,并通过调整电解液中丙三醇含量优化微弧电泳工艺(电压155 V,反应时间20 min),能有效抑制尖端放电现象,防止膜层组织疏松和大量的氧化物堆积,以及涂层剥落甚至基体烧蚀的现象.再优化水热合成工艺参数(处理液pH值8.5,反应时间1.5h,反应温度393 K)对微弧电泳涂层进行封孔,得到微弧电泳/水热复合涂层.结论 微弧电泳/水热复合涂层表面形貌为菜花状结构,由纳米棒状羟基磷灰石组装而成,均匀致密,结晶性好.电化学腐蚀测试表明,制备复合涂层后,骨螺钉的腐蚀电流密度降低了一个数量级.在模拟体液中浸泡6天,骨螺钉的形貌依然完整,说明水热复合涂层在改善生物相容性的同时,提高了骨螺钉的耐腐蚀性能.但微动摩擦磨损测试显示,水热复合封孔处理后磨损性能下降.

关键词: 生物镁合金 , 骨螺钉 , 电解抛光 , 微弧电泳 , 水热合成 , 复合涂层 , 羟基磷灰石

负载型无机抗菌材料及发展现状

张彩丽 , 王鹏 , 宋安刚 , 胡俊华 , 晨星 , 关绍康 , 孙玉周

硅酸盐通报

本文分析了抗菌材料的种类及各自的特点,阐述了国内外抗菌材料的发展现状,指出我国抗菌材料和国外先进技术存在的差距.概括了日本及美国抗菌材料的发展研究以及成果应用.重点以新型的氧化物半导体为研究内容,对抗菌材料的发展趋势进行了综述,指出了发展新型氧化物半导体抗菌剂的优势,对建设环保型、节约型的和谐社会具有十分重要的现实和社会意义.

关键词: 抗菌材料 , 光催化 , 自清洁 , 镁合金

热速处理对Mg-7Al-0.4Zn-0.2Mn合金耐腐蚀性能的影响

关绍康 , 陈晶阳 , 胡俊华 , 晨星 , 杨卿

中国腐蚀与防护学报 doi:10.3969/j.issn.1005-4537.2006.03.003

测定自腐蚀电位、盐雾腐蚀速率和观察试样盐雾腐蚀表面形貌,研究了热速处理对Mg-7Al-0.4Zn-0.2Mn合金耐腐蚀性能的影响.结果表明:合金的腐蚀行为受到显微组织和铁含量的共同影响.过热温度(Ts)为810 ℃时,热速处理对合金耐腐蚀性能的改善作用并不大;过热温度为850 ℃时,热速处理显著细化了合金晶粒,β相的尺寸和间距变小,β相对α相腐蚀的阻碍作用增加,而且合金中的铁含量并没有提高,从而改善了合金在试验条件下的耐腐蚀性能;过热温度为890 ℃时,组织中存在热裂纹和显微疏松缺陷,合金含铁量显著增高,合金的耐腐蚀性能下降.相同的过热温度下,合金的耐腐蚀性能随着激冷速度(Vc)的增大而逐步改善.综合考虑合金的显微组织和耐腐蚀性能,优化的热速处理工艺为:Ts=850 ℃,Vc=2.0 ℃/s.此时,合金的耐腐蚀性能达到试验的最佳值,自腐蚀电位比未热速处理合金提高约15 mV,盐雾腐蚀速率比未热速处理合金降低21.9%.

关键词: Mg-7Al-0.4Zn-0.2Mn合金 , 热速处理 , 显微组织 , 晶粒细化 , 耐腐蚀性能

微量锶对镁锰牺牲阳极显微组织和电化学性能的影响

侯军才 , 关绍康 , 晨星 , 徐河 , 房中学 , 赵彦学

中国腐蚀与防护学报

采用OM、SEM、EDS、XRD及电化学测试等手段,研究了微量Sr对镁锰牺牲阳极显微组织和电化学性能的影响.结果表明,微量Sr的加入能够细化晶粒,当Sr含量从0增加到030mass%时,合金的晶粒尺寸由900 μm减小到80 μm.随着Sr含量的增加,阳极的电流效率升高,开路电位负移,当Sr加入量为0.10%时,电流效率和开路电位达到最佳,其值分别为54.5%和-1.73VSCE;进一步增加Sr的含量,阳极电流效率下降,开路电位正移.研究认为,Sr含量不超过0.10%时,晶界析出的Mg17Sr2(弱阴极相)和α-Mg基体(阳极相)组成了电偶对,阻碍了晶间腐蚀,减少了晶粒大块脱落,电流效率升高,同时晶粒细化,晶界面积变大,杂质相(阴极相)分布更均匀,开路电位负移;Sr含量大于0.10%时,过量的Mg17Sr2相作为阴极相加大了镁阳极的腐蚀,电流效率下降,开路电位正移.

关键词: 锶镁锰牺牲阳极 , Mg-Mn sacrificial anode , microstructure

化学刻蚀两步法制备硅纳米线

李常青 , 周婷婷 , 梅欣丽 , 晨星

材料科学与工程学报

采用化学刻蚀两步法制备硅纳米线.在制作过程的不同阶段,通过金相显微镜,扫描电子显微镜及透射电子显微镜分别对其表面形态进行观察.结果表明,通过两步法制作的硅纳米线比传统刻蚀方法制作的样品具有更细的直径.光致发光的测量结果表明,两步法制备的硅纳米线在可见光领域有较强的红光发射.

关键词: 硅纳米线 , 银辅助化学刻蚀 , 扫描电子显微镜 , 光致发光

热速处理对Mg-7Al-0.4Zn-0.2Mn合金耐腐蚀性能的影响

关绍康 , 陈晶阳 , 胡俊华 , 晨星 , 杨卿

中国腐蚀与防护学报

测定自腐蚀电位、盐雾腐蚀速率和观察试样盐雾腐蚀表面形貌,研究了热速处理对Mg-7Al-0.4Zn-0.2Mn合金耐腐蚀性能的影响.结果表明:合金的腐蚀行为受到显微组织和铁含量的共同影响.过热温度(Ts)为810 ℃时,热速处理对合金耐腐蚀性能的改善作用并不大;过热温度为850 ℃时,热速处理显著细化了合金晶粒,β相的尺寸和间距变小,β相对α相腐蚀的阻碍作用增加,而且合金中的铁含量并没有提高,从而改善了合金在试验条件下的耐腐蚀性能;过热温度为890 ℃时,组织中存在热裂纹和显微疏松缺陷,合金含铁量显著增高,合金的耐腐蚀性能下降.相同的过热温度下,合金的耐腐蚀性能随着激冷速度(Vc)的增大而逐步改善.综合考虑合金的显微组织和耐腐蚀性能,优化的热速处理工艺为:Ts=850 ℃,Vc=2.0 ℃/s.此时,合金的耐腐蚀性能达到试验的最佳值,自腐蚀电位比未热速处理合金提高约15 mV,盐雾腐蚀速率比未热速处理合金降低21.9%.

关键词: Mg-7Al-0.4Zn-0.2Mn合金 , Thermal-rate treatment(TRT) , Microstructure

镁合金基体负载TiO2光催化性能的研究

王剑锋 , 晨星 , 刘晓芳 , 关绍康

功能材料

阴极电沉积方法能快速地在镁合金(AZ31)上得到TiO2薄膜.通过DSC-TG和XRD分析,TiO2薄膜在高于350℃转变为锐钛矿晶型.以紫外线为光源,对亚甲基蓝溶液进行了光催化降解实验.通过对660nm处不同时间的吸光度数据和SEM分析得知,电沉积30min的薄膜材料经高于350℃处理后具有较强的降解能力,降解270min后,降解率达90%以上,降解过程符合一级动力学关系,其中,350℃处理后的试样的降解速率常数k为-0.0119.

关键词: AZ31 , 二氧化钛 , 亚甲基蓝 , 光催化

微量锶对镁锰牺牲阳极显微组织和电化学性能的影响

侯军才 , 关绍康 , 晨星 , 徐河 , 房中学 , 赵彦学

中国腐蚀与防护学报 doi:10.3969/j.issn.1005-4537.2006.03.008

采用OM、SEM、EDS、XRD及电化学测试等手段,研究了微量Sr对镁锰牺牲阳极显微组织和电化学性能的影响.结果表明,微量Sr的加入能够细化晶粒,当Sr含量从0增加到0.30mass%时,合金的晶粒尺寸由900 μm减小到80 μm.随着Sr含量的增加,阳极的电流效率升高,开路电位负移,当Sr加入量为0.10%时,电流效率和开路电位达到最佳,其值分别为54.5%和-1.73VSCE;进一步增加Sr的含量,阳极电流效率下降,开路电位正移.研究认为,Sr含量不超过0.10%时,晶界析出的Mg17Sr2(弱阴极相)和α-Mg基体(阳极相)组成了电偶对,阻碍了晶间腐蚀,减少了晶粒大块脱落,电流效率升高,同时晶粒细化,晶界面积变大,杂质相(阴极相)分布更均匀,开路电位负移;Sr含量大于0.10%时,过量的Mg17Sr2相作为阴极相加大了镁阳极的腐蚀,电流效率下降,开路电位正移.

关键词: 锶镁锰牺牲阳极 , 显微组织 , 电化学性能

铸态镁合金Ni-P-纳米TiO2化学复合镀的初始沉积机理

晨星 , 龙小丹 , 曹文博 , 关绍康 , 赵红亮

材料保护

采用功能性复合镀层是解决镁合金耐蚀性差的重要方法,可有效扩展镁合金的用途,初始沉积机理的研究对复合镀工艺的优化设计具有重要意义.采用金相观察(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)等方法研究了铸态AZ70镁合金化学复合镀Ni-P-纳米TiO2合金的初始沉积特点.结果表明:因为镁合金不具有催化活性,镍的初始沉积过程分为3个阶段:最先是电化学机制占主导地位,是由于镁合金中β相和α相存在电位差,在镀液中形成了微型原电池所引起;其次是电化学机制和次磷酸盐的还原作用机制并存,并由电化学机制占主导地位逐步过渡到以次磷酸盐的还原作用机制占主导地位;最后,当施镀50 s左右时,则完全转为次磷酸盐的还原作用机制.纳米TiO2粒子的沉积过程相对简单,分为2个阶段:最先Ti0:粒子由于电化学吸引择优在α相上沉积,施镀50 s左右,当基体被复合镀层覆盖后,TiO2粒子的沉积没有位置取向.

关键词: 镁合金 , Ni-P-TiO2 , 化学复合镀 , 沉积机理

镁合金负载TiO2薄膜的耐腐蚀性能研究

胡俊华 , 关绍康 , 晨星 , 陈贵林 , 周占霞

腐蚀科学与防护技术

用液相沉积法(LPD)在变形镁合金AZ31表面制备了TiO2薄膜,该薄膜由均一的锐钛型TiO2颗粒构成;对薄膜X射线衍射得到其平均晶粒直径约100 nm;SEM观察表明,薄膜表面颗粒均匀,有一定的晶体学外观,粒径约150 nm~200 nm;薄膜的厚度约7 μm.研究了薄膜在3.5%NaCl溶液中对镁合金的保护作用,结果表明:水解温度和沉积时间对薄膜的保护作用影响最大;35 ℃恒温水解,沉积20 h,在400 ℃下烧结2 h所得的薄膜对基体的保护效果最好. 

关键词: AZ31 , null , null

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