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固相萃取-高效液相色谱法测定水果和果酱中的6种对羟基苯甲酸酯

陈皑 , 何乔桑 , 王萍亚 , 周勇 , 黄鹂 , 许镇坚 , 赵华 , 张薇英

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.013

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法.经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C_(18)色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48∶52),流速1.0 mL/min,检测波长258 nm,测定温度40 ℃.6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1～20.0 mg/L(r=0.999 9),回收率为82.8% ～115.5%,相对标准偏差为0.2% ～6.8%(n=6).对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3 mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg.该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 对羟基苯甲酸酯 , 水果 , 果酱

高效液相色谱法测定奶粉和液态奶中的三聚氰胺

何乔桑 , 刘敏芳 , 黄丽英 , 杨园园 , 廖上富

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.021

建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法.经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定.优化的色谱条件:C18柱(4.6 mm ×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠(pH 3.3)(体积比为10:90),流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为40 ℃,进样量为20 μL.方法的线性范围为1～500 mg/L,检出限为0.2 mg/kg (S/N=3),定量限为1 mg/kg (S/N=15),回收率为81.4%～83.7%,相对标准偏差为3.3%～8.5%(n=6).

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 三聚氰胺 , 奶粉 , 液态奶

高效液相色谱法测定化妆品中的12种紫外吸收剂

何乔桑 , 徐娜 , 李晶 , 廖上富

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00762

建立了高效液相色谱同时测定化妆品中12种紫外吸收剂含量的方法.样品用甲醇提取,高速离心,过滤,以SB-C8柱(250 mm×4.6 mm.5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.1％ (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311nm为检测波长进行定性、定量分析.该方法前处理简单、易操作,12种紫外吸收剂分离效果良好;在1.0～ 500mg/L范围内呈线性关系,相关系数大于0.9995;方法检出限为0.002～0.1 mg/L;实际样品中的加标回收率为97.4％～ 107.5％,相对标准偏差为1.54％～4.98％.该方法简便、准确,能够满足化妆品中紫外吸收剂的检测要求.

关键词: 高效液相色谱 , 紫外吸收剂 , 化妆品

应用二极管阵列串联荧光检测-高效液相色谱技术快速测定玩具材料中蒽油的4种成分

何乔桑 , 鹿燕 , 廖上富 , 李秀娣

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12047

采用二极管阵列串联荧光检测-高效液相色谱法对玩具材料中蒽油的4种主要成分蒽、菲、芘、荧蒽进行了检测.样品用正己烷-丙酮溶液超声提取,硅胶小柱净化.方法的荧光检测线性范围为0.5 ～1 000 μg/L,二极管阵列检测线性范围为0.5～1 000 mg/L.加标回收、精密度试验表明4种成分的回收率为70.0％～120％,精密度为0.7％～8.8％.蒽、菲、芘、荧蒽的检出限分别为0.1、0.1、0.2、0.3μg/L,定量限分别为0.4、0.2、0.5、0.8μg/L.方法具有灵敏度高、检出限低的特点,适用于玩具材料中蒽油4种成分的快速定性、定量检测.

关键词: 高效液相色谱 , 二极管阵列检测 , 荧光检测 , 多环芳烃 , 蒽油 , 玩具

2011年度何梁何利基金获奖科学家年轻化突出

中国材料进展

2011年8日下午，何梁何利基金2011年度颁奖大会在京举行。我国高性能计算机领域杰出科学家、国防科技大学杨学军教授荣获“科学与技术成就奖”，丁伟岳等35人获“科学与技术进步奖”，吴朝晖等15人获“科学与技术创新奖”。中共中央政治局委员、国务委员刘延东向大会发来贺信，全国人大常委会副委员长桑国卫、全国政协副主席万钢出席会议并为获奖代表颁奖。何梁何利基金评选委员会主任朱丽兰向大会作工作报告。

关键词: 科学家 , 基金 , 中共中央政治局 , 全国人大常委会 , 突出 , 国防科技大学 , 计算机领域 , 科学与技术