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干凝胶自蔓延燃烧法制备纳米级的MnZn铁氧体

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2003.01.019

以硝酸铁、硝酸锌、硝酸锰和柠檬酸为原料,利用溶胶-凝胶法和干凝胶自蔓延燃烧工艺制备了纳米级的MnZn铁氧体.利用热分析(TG-DTG)研究了干凝胶自燃烧过程,并且利用X衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)研究了pH值、温度、成胶时间以及燃烧温度对MnZn铁氧体的晶体结构、晶体组成和粒径大小的关系.实验结果表明:在较低的pH值和适当的成胶时间下,通过微波外界加热维持干凝胶的自蔓延燃烧可以制得粒径为10～20nm之间,晶型良好的立方尖晶石结构MnZn铁氧体.

关键词: 溶胶-凝胶 , 自蔓延燃烧 , 微波 , 纳米 , MnZn铁氧体

纳米级二氧化钛制备方法的比较研究

胡娟 , 邓建刚 , 何水样 , 畅柱国 , 赵建社 , 刘建宁

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2001.04.016

分别以钛酸丁酯和工业用二氧化钛为前驱物,用溶胶-凝胶法和水热合成法制备了粒度均匀的纳米级二氧化钛粉体.考察探究了各个制备参数对纳米级TiO2粒径及团聚情况的影响,这些参数包括溶液pH值、钛盐浓度、陈化时间、温度、压强、灼烧时间等.发现用Sol-Gel法时,反应物最佳配比为Ti(OC4H9)4:CH3CH2OH:H2O:冰HAc=1:9:3:10,产物呈球形微粒,粒径介于16-20nm,晶形属锐钛矿型.用水热合成法时,因要同时考虑尿素分解温度及反应器所能承受的最大压力,综合各种因素发现反应釜内最佳反应温度为122℃,灼烧温度应介于400-500℃,所得的粉体粒径介于9-25nm之间,亦属锐钛矿型.成品都用TG、XRD及TEM技术表征,并对结果进行比较分析.

关键词: 纳米TiO2 , Sol-Gel法 , 水热合成法 , 影响因素

甲基环戊二烯基水杨酸钛(Ⅳ)配合物的合成与表征

赵建社 , 张荣兰 , 顾爱萍 , 郝葳潇 , 何水样 , 刘建宁

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.07.014

采用水相法和两相法用二氯二甲茂钛与相应的水杨酸反应合成了6个配合物:二甲基环戊二烯基水杨酸钛(Ⅰ),二甲基环戊二烯基二水杨酸钛(Ⅱ),二甲基环戊二烯基5-硝基水杨酸钛(Ⅲ),二甲基环戊二烯基二5-硝基水杨酸钛(Ⅳ),二甲基环戊二烯基3,5-二硝基水杨酸钛(Ⅴ),二甲基环戊二烯基硫代水杨酸钛(Ⅵ). 对这些化合物进行了元素分析,测定了熔点,讨论了它们的红外光谱和核磁共振谱.

关键词: 二甲茂水杨酸钛(Ⅳ)配合物,水相法,两相法,合成,甲基环戊二烯

稀土与水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙配合物的合成及抑菌实验

何水样 , 胡亭 , 杨锐 , 赵建社 , 薛岗林 , 史启祯

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.03.001

由水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙(C15H13N5O2,SBTH)与稀土高氯酸盐在甲醇中合成了7种新配合物. 经化学分析、元素分析及摩尔电导率的测定确定它们的组成为:RE(HL)2ClO4 (RE=Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy;H2L=SBTH). 通过IR、UV光谱及1H NMR研究,说明了配体是以烯醇式羟基氧,去质子酚羟基氧和亚氨基氮与RE3+以一个五元环和一个六元环形成三齿配位的配合物. 生物活性实验显示,该类配合物对霉菌、芽孢杆菌和放线菌均有抑制作用.

关键词: 稀土 , SBTH , 配合物 , 合成 , 生物活性

2011年度何梁何利基金获奖科学家年轻化突出

中国材料进展

2011年8日下午，何梁何利基金2011年度颁奖大会在京举行。我国高性能计算机领域杰出科学家、国防科技大学杨学军教授荣获“科学与技术成就奖”，丁伟岳等35人获“科学与技术进步奖”，吴朝晖等15人获“科学与技术创新奖”。中共中央政治局委员、国务委员刘延东向大会发来贺信，全国人大常委会副委员长桑国卫、全国政协副主席万钢出席会议并为获奖代表颁奖。何梁何利基金评选委员会主任朱丽兰向大会作工作报告。

关键词: 科学家 , 基金 , 中共中央政治局 , 全国人大常委会 , 突出 , 国防科技大学 , 计算机领域 , 科学与技术

铀矿坑水样中铀电沉积层的表征

李小飞 , 秦芝 , 张丽娜 , 白静 , 林茂盛 , 雷富安 , 丁华杰 , 吴晓蕾 , 郭俊盛

原子核物理评论

描述了硫酸铵溶液中铀矿坑水样品中铀的电沉积层特性.电沉积液为10 ml O.8 M的硫酸铵溶液,电流密度O.6 A/cm~2,pH值为2.5,电镀1 h.电沉积经化学分离后的水样品和电沉积的纯硝酸铀酰样品进行了比较,并对二者分别做了红外(IR)光谱、扫描电镜(SEM)、元素分析以及α能谱测量.IR谱上铀酰离子的反对称伸缩振动峰在887 cm~(-1)附近,使电沉积在不锈钢片上的铀主要以铀酰离子水合物的形式存在,有一部分NH_4~+以NH_5的形式替代水合物中的水,使电沉积层中铀的化合物形式为UO_2(OH)_2·xNH_3·yH_2O或者UO_2(OH)_(2-x)·(ONH_4)_·yH_2O,铀酰离子通过链的形式形成聚合结构.SEM照片显示电沉积层均匀,没堆积成团现象出现.α谱表明电沉积层中铀的同位素主要是~(238)U和~(234)U,相应的α能量峰4198和4773 keV很显著,没其它峰的干扰.

关键词: 硫酸铵 , 电沉积 , 铀 , 红外 , 扫描电镜

碘酸钾-淀粉光度法测定水样中生化需氧量(BOD5)

马卫兴 , 许兴友 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.005

生化需氧量(BOD)是环境监测中反映水质好坏的重要参数,本文依据碘酸钾为基准,提出了碘酸钾-淀粉光度测定水样中BOD5的新方法.实验以碘酸钾与过量碘化钾生成单质碘,新生成的单质碘与淀粉生成的蓝色物质在574 nm处有最大吸收,采用光度法测定5天前后培养水样中溶解氧的含量来计算水样中BOD5.所拟方法用于BOD5标准样品溶液、葡萄糖-谷氨酸标准溶液和污水厂进出口水样中BOD5的测定,结果与国家标准方法所得结果相一致.

关键词: 生化需氧量 , 分光光度法 , 碘酸钾 , 淀粉

DBC-偶氮氯膦分光光度法测定水样中铋

王巍 , 江天肃 , 胡伟华 , 邵晶 , 母秀峰 , 张则雪 , 张晓霞 , 翟庆洲

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.023

在0.36 mol/L硝酸介质中,铋(Ⅲ)与DBC-偶氮氯膦形成1∶2的蓝色络合物,最大吸收波长为638 nm,表观摩尔吸光系数为4.66×104,铋(Ⅲ)在0～1.2 μg/mL范围内遵守比尔定律.本法用于水样品中铋的测定,结果令人满意.

关键词: 铋 , 吸光光度法 , DBC-偶氮氯膦 , 水

小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析

张爱丽 , 周集体 , 韩梅 , 滕丽曼 , 黄丽萍 , 王栋 , 王竞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.012

建立了小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析法。考查了乙酸乙酯在酸和盐的作用下对苯酚的萃取性能，优化了萃取过程。采用FID检测器、WBI-17直接进样口和DB-1宽口径弹性石英毛细管柱，通过快速进样和汽化室内填装适当的玻璃棉可以得到满意的定量精密度。8 mL水样、160 μL乙酸乙酯、3.5 g硫酸铵可获得1 μg/L的检测下限，加标回收率为95.0%～98.5%，RSD为2.8%～3.3％。

关键词: 气相色谱法 , 液-液微萃取 , 小量水样 , 痕量苯酚