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功能化纳米石墨烯片/PP-PP-g-MAH复合材料的制备与表征

, 卞军 , 蔺海兰 , 杨峰 , 周强 , 王刚

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20140410.001

采用溶液共混法制备了乙二胺功能化石墨烯片/聚丙烯-马来酸酐接枝聚丙烯(GS-EDA/PP-PP-g-MAH)复合材料.利用FTIR、XRD、DSC、SEM和拉伸等表征手段对氧化石墨(GO)、GS-EDA及复合材料的结构和性能进行表征.研究结果表明:乙二胺(EDA)成功接枝到石墨烯片(GS)的表面上;在共混过程中,GS-EDA与PP-g-MAH之间产生了强烈的氢键作用,使GS-EDA均匀分散于基体中.DSC测试表明:GS-EDA的加入使GS-EDA/PP-PP-g-MAH复合材料的结晶峰向高温方向移动.随着GS-EDA加入量的增大,GS-EDA/PP-PP-g-MAH复合材料的拉伸强度呈先升后降的趋势.当加入质量分数为0.5%的GS-EDA时,复合材料的拉伸强度达到最大,较纯PP-PP-g-MAH的增加了24.7%,较PP的增加了17.5%.SEM观察表明:加入少量的GS-EDA时,GS-EDA能均匀分散于基体中,但加入过多的GS-EDA将引起团聚.

关键词: 聚丙烯 , 功能化石墨烯片 , 复合材料 , 热性能 , 溶液混合

功能化纳米氧化石墨烯/POE-g-MAH/聚苯乙烯复合材料的制备与性能

周强 , 卞军 , 王刚 , , 蔺海兰

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20150707.003

利用硅烷偶联剂(APTES)对氧化石墨烯(GO)进行功能化改性,在不同的试验条件下制备了3种硅烷偶联剂功能化GO(APTES-g-GO)纳米填料,并经熔融共混制备了APTES-g-GO填充改性的聚苯乙烯(PS)复合材料.为了改善复合材料的界面作用,采用马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物(POE-g-MAH)为增容剂.分别采用FT-IR、XRD、TG、SEM以及拉伸和冲击测试对填料和纳米APTES-g-GO/POE-g-MAH/PS复合材料的结构和性能进行了表征和测试.结果表明:APTES已成功接枝于GO的表面上.接枝过程中,APTES对GO有一定的剥离和还原作用.随着填料含量的增加,纳米APTES-g-GO/POE-g-MAH/PS复合材料拉伸强度和冲击强度均先上升后下降.当填料与基体质量比为0.75%时,3种复合材料的拉伸强度和冲击强度都达到最大值,其中纳米AS-GO/POE-g-MAH/PS复合材料的综合性能最好,其拉伸强度和冲击强度比POE-g-MAH/PS分别提高了19%和31%.共混过程中,APTES-g-GO与POE-g-MAH之间的反应改善了纳米APTES-g-GO/POE-g-MAH/PS复合材料的界面相互作用.APTES-g-GO均匀分散于复合材料中,它的加入提高了复合材料的热稳定性能.添加AS-GO填料的复合材料热稳定性能提高最为明显,含0.75% AS-GO的纳米AS-GO/POE-g-MAH/PS复合材料的最大失重温度比POE-g-MAH/PS提高了7℃.

关键词: 聚苯乙烯 , 石墨烯 , 功能化 , 复合材料 , 热性能

2011年度利基金获奖科学家年轻化突出

中国材料进展

2011年8日下午,利基金2011年度颁奖大会在京举行。我国高性能计算机领域杰出科学家、国防科技大学杨学军教授荣获“科学与技术成就奖”,丁伟岳等35人获“科学与技术进步奖”,吴朝晖等15人获“科学与技术创新奖”。中共中央政治局委员、国务委员刘延东向大会发来贺信,全国人大常委会副委员长桑国卫、全国政协副主席万钢出席会议并为获奖代表颁奖。利基金评选委员会主任朱丽兰向大会作工作报告。

关键词: 科学家 , 基金 , 中共中央政治局 , 全国人大常委会 , 突出 , 国防科技大学 , 计算机领域 , 科学与技术

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

模式剪的APC系统

葛延津

钢铁

介绍了不同于回转剪的模式剪.给出了模式剪APC系统的结构,推导出模式剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.

关键词: 模式剪 位置自动控制系统 APC APC算法 定尺剪切

固相萃取法纯化制备水蓟宾和异水蓟宾

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

蓟宾和异水蓟宾是水蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取( SPE)法从水蓟粗提物中分离纯化水蓟宾和异水蓟宾。建立了用于分析水蓟宾和异水蓟宾的高相液相色谱法,通过优化洗脱梯度,实现了水蓟宾、异水蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料,包括亲水亲脂( HLB)填料、亲水色谱( HILIC)填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件,收集相应的洗脱液,经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水蓟宾和异水蓟宾混合物的纯度可达94%以上。水蓟宾和异水蓟宾的平均回收率分别为70?5%~81?7%和66?7%~81?8%,相对标准偏差分别为2?7%~9?4%和1?5%~6?1%。该方法简单、高效,免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程,适合制备纯度较高的水蓟宾和异水蓟宾的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 蓟宾 , 异水蓟宾

摆式剪的扭转振动

傅文祖

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2001.01.005

采用扭转振动理论,分析和讨论了影响提高摆式剪速度的原因,并提出了解决问题的对策。

关键词: 摆式 , 振动 , 轧钢 , 扭转摆式 , 振动 , 轧钢 , 扭转

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