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液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量

刘正才 , 杨方 , , 林永辉 , 刘素珍 , 张琼 , 苏芝娇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07038

建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS).采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm ×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测.结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06~0.30 μg/kg,定量限为0.2~ 1.0 μg/kg.当5种药物的添加水平为0.2~10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%~ 94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%~11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%~ 92.7%,RSD(n=6)为5.3% ~ 12.6%.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法.

关键词: 液相色谱-电喷雾串联质谱法 , 抗病毒类药物 , 鸡肉 , 鸡肝 , 多残留检测

含氟甲喹残留的鳗鲡肉糜自然基体标准样品的制备

, 杨方 , 刘正才 , 黄杰 , 李耀平 , 陈枝华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00691

为了获得与实际检测样品完全一致的检测质量控制样品,研制了含氟甲喹的自然基体鳗鲡肉糜标准样品.在模拟人工养殖的自然条件下适量施用氟甲喹药物,采集符合预期水平(氟甲喹含量为5~10μg/kg)的阳性材料.取带皮的阳性肌肉均质,过10目筛网.样品用尼龙/聚丙烯(PA/CPP)耐蒸煮复合膜袋包装,经Co60-γ射线12 kGy剂量的辐照灭菌;经均匀性检验、稳定性检验、中国合格评定国家认可委员会认可实验室液相色谱-串联质谱法检测协同定值.所建立的制备方法为含药物残留的鳗鲡肉糜的自然基体标准样品的实验室制备提供了一种选择.

关键词: 氟甲喹残留 , 自然基体标准样品 , 鳗鲡肉糜 , 制备

石煤提钒萃液的循环利用研究

张国斌 , 张一敏 , 黄晶 , 刘涛 , 王非 , 王一

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.06.016

以江西某地石煤为原料,采用直接酸浸—萃取—反萃—沉钒—煅烧的工艺进行萃液循环利用实验,对石煤提钒萃液循环利用过程中V浸出率、V萃取率,萃取现象,V2O5产品质量与萃液循环次数之间的关系及杂质元素Al,K,Ca,Mg,Fe,Si在萃液循环利用过程中的行为进行了研究.研究表明:萃液的循环利用对V浸出率、V萃取率,萃取现象及V2O5产品质量的影响不大,在萃液循环利用过程中,V的浸出率在92%~ 94%之间波动,V的一级萃取率在75%~78%之间波动,萃取现象正常,V2O5产品的品位始终大于98%;萃液未循环时,浸出液中的Al,K,Ca已饱和,过饱和的Al,K以KAl(SO4)2(H2O)12的形式析出进入浸出渣中,过饱和的Ca以CaSO4的形式析出进入浸出渣中,使得萃液循环过程中浸出液、萃原液、萃液中Al,K,Ca的含量在第一次循环时急剧增加,随后增加趋势减缓,最终保持稳定;浸出液、萃原液、萃液中Mg,Fe的含量随萃液循环次数的增加逐渐累积,累积至一定程度后趋于稳定;浸出液、萃原液、萃液中Si的含量在萃液循环利用过程中基本不累积.

关键词: 石煤 , , 萃取 , 循环利用

连铸铸渣的返回利用

宋素格 , 王三忠 , 张振申 , 王新志 , 孙玉强

钢铁研究

为了合理利用返回的连铸铸渣,对铸渣组分进行分析,得到其碱度平均值为4.09,w(TFe+ MnO)平均值为1.64%,属于高碱度还原性炉渣.对4种铸渣返回利用方式进行了对比分析,结果表明:返回利用效果优劣次序依次为出钢前、出钢后、LF精炼开始前和LF精炼造渣期.在转炉出钢前进行返回利用效果最佳,适宜的铸渣返回量为5.0~12.0 kg/t,吨钢综合冶炼成本可节约5.94元.

关键词: , 返回利用 , 冶炼成本

超重反冲核时间探测器性能测试

徐华根 , 徐瑚珊 , 李文飞 , 贾飞 , 陈若富 , 张雪荧 , 马越 , 李松林 , 段利敏 , 孙志宇 , 肖国青 , 郭忠言 , 詹文龙

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.01.030

介绍了一种铝制内椭球面反射镜闪烁薄膜探测器, 对其探测效率、光收集效率和时间性能的测试.结果分析表明采用1 μm厚的BC498闪烁薄膜探测器测量实验中超重反冲核, 探测效率接近100%, 时间分辨好于200 ps, 其性能满足超重反冲核时间测量的要求.

关键词: 闪烁薄膜探测器 , 光收集效率 , 探测效率 , 时间分辨

邯钢余热能发电实践及发展规划

王竹民 , 张怀东 , 马连昌

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2006.05.008

余热能发电可有效回收利用冶金生产过程中的二次能源,降低企业外购电力,提高企业经济效益.为落实钢铁产业发展政策,提高自发电比例,邯钢对余热能发电进行了积极的探索.本文对邯钢目前的发电资源进行了分析,回顾了邯钢余热能发电的历史,介绍了正在实施的燃气-蒸汽联合循环发电技术以及未来发展规划.

关键词: 余热 , 发电 , 现状 , 规划

铜萃液综合回收铜、锌试验研究

俎小凤 , 王夏

黄金 doi:10.11792/hj20130213

采用硫化沉淀工艺对铜萃液中的铜、锌等有价金属进行了回收试验研究,考察了硫化沉淀pH值、硫化钠加入量和硫化反应时间等因素以及铜、锌共沉淀和分步沉淀对铜、锌回收率和精矿品位的影响.试验结果表明,铜、锌分步沉淀时,萃液pH =2.5,加入1.2倍硫化钠用量,反应20 min,沉铜效果最好,铜回收率98.33%,精矿铜品位38.88%;pH =3.5,加入1.4倍硫化钠用量,反应20 min,沉锌效果最好,锌回收率为98.36%,精矿锌品位33.17%.该工艺可有效回收萃液中的铜、锌等有价金属.

关键词: , 硫化沉淀 , ,

钢包铸渣的热循环利用

何金平 , 刘先同 , 王春锋 , 钱龙 , 金奎

钢铁

介绍了武钢CSP钢包铸渣的热态循环回收利用工艺,该工艺在LF炉对连铸钢包液态铸渣进行了热态在线循环利用,深入分析了铸渣循环利用过程中LF炉精炼终渣变化及其对钢水质量的影响.结果表明:通过热态渣的在线循环,LF炉造渣料及脱氧剂消耗大幅降低,其中石灰降低1.01 kg/t,精炼渣降低0.21 kg/t,脱氧剂铝合金降低0.20 kg/t,电耗降低3.66 kWh/t,回收了浇铸残余钢水,金属料消耗降低3.0 kg/t.

关键词: , 热态循环利用 , 残余钢水

含缺陷结构极限分析的权法研究

张宏涛 , 朱建明 , 徐秉业

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2009.z1.002

结构极限分析是塑性力学的一个分支,在结构及机械设计中有广泛的应用.由于工程应用中受各种因素的影响,使得结构存在各种各样的缺陷.对该类结构进行极限分析研究,能反映结构的实际安全程度,而且能充分利用材料塑性性能的潜力.本文利用权法中的配点法和子域法,结合塑性极限分析理论对含缺陷板和含缺陷圆柱壳结构进行了承载能力分析,得到了一些有意义的结果.

关键词: 极限分析 , , 缺陷结构 , 配点法 , 子域法

含钒浸出液离子交换液循环试验

付自碧 , 张林 , 张涛

钢铁钒钛

以湖北某地区的石煤钙化焙烧熟料为原料,进行了焙烧熟料酸浸一浸出液净化除杂一净化液离子交换一交换液补充硫酸酸浸一浸出液净化除杂的循环试验.考察了浸出液中SiO2、P、Cl-、SO2-4、Na+浓度和钒浸出率随液循环次数增加的变化情况.研究结果表明,液的循环使用对钒浸出率不产生明显影响;浸出液中的SiO2没有富集;P、SO2-4和Na+有一定的富集,其中P、SO2-4可以通过石灰中和的方式沉淀除去;Na+富集到一定程度后,在溶液中达到动态平衡,不影响溶液的循环.

关键词: 石煤 , 提钒 , 酸浸 , 离子交换 , , 循环

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