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负压空化提取甘草酸工艺

付玉杰 , 赵文灏 , 侯春莲 , 刘威 , 史权 , 祖元刚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.12.024

关键词: 负压空化 , 甘草 , 甘草酸 , 提取

超临界CO2萃取异甘草素的提取工艺

付玉杰 , 侯春莲 , 刘威 , 赵文灏 , 祖元刚 , 施晓光

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.015

采用正交试验与单因素试验相结合方法对异甘草素的超临界CO2提取工艺进行了研究,并与常规索氏提取法的实验结果进行了对比.得到的最佳工艺参数为:萃取压力30 MPa、萃取温度45 ℃、夹带剂85%乙醇、液固比为5:1、CO2流量10 kg/h、分离压力5.5 MPa、分离温度35 ℃.实验结果表明,在优化的条件下,超临界CO2萃取异甘草素的提取率为0.035%,异甘草素在提取物中的质量分数为0.84%,分别是索氏提取法提取率的3.5倍,质量分数的3.0倍.超临界CO2萃取异甘草素所用时间短、溶剂用量少、提取效率高、环境友好,是一种高效、快速提取异甘草素的方法.

关键词: 甘草 , 异甘草素 , 超临界CO2萃取

RP-HPLC/二极管阵列检测器同时测定飞机草中3种黄酮

付玉杰 , 刘威 , 侯春莲 , 刘晓娜 , 李双明 , 祖元刚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.12.023

应用高效液相色谱法/二极管阵列检测器同时测定了飞机草中木犀草素、槲皮素和山柰酚的含量.色谱柱HiQ sil C18W柱(4.6 mm×25 cm,5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(磷酸)=50∶49.8∶0.2,检测波长槲皮素254 nm,木犀草素和山柰酚360 nm,温度30℃,流速1 mL/min,进样量10μL.确定了以超声波提取法制备飞机草分析样品的方法:溶剂为体积分数85%的乙醇,液固比为10∶1(mL/g),提取时间为1 h.结果表明,3种黄酮在0.01×10-3～0.10×10-3 g/mL范围内呈现良好线性关系(R2＞0.999 0),平均加样回收率分别为99.601 7%、99.032 6%和99.450 8%,RSD＜2%.该方法操作简便、准确度高,可快速测定飞机草中木犀草素、槲皮素和山柰酚3种物质的含量.

关键词: 飞机草 , 黄酮 , 高效液相色谱 , 超声提取法

反相高效液相色谱法测定穿心莲药材及其制剂中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L～100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%～104%.该法适用于穿心莲药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 穿心莲 , 清感穿心莲片 , 清火栀麦胶囊

侯增寿教授生平

材料热处理学报

侯增寿教授1925年5月生于河北省定县（现定州市），太原理工大学教授，博士生导师。

关键词: 生平 , 太原理工大学 , 博士生导师 , 定州市 , 河北省

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依春(R-告依春) , 告依春(S-告依春) , 板蓝根

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , 明永飞 , 张红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 消炎利胆片

阻燃 PBT 的耐侯性能研究

雷祖碧 , 马玫 , 王浩江

合成材料老化与应用

考察了溴系阻燃剂、磷氮系阻燃剂对聚对苯二甲酸丁二醇酯（ PBT）力学性能、耐光老化性能的影响，还研究了酸吸收剂对阻燃PBT材料的力学性能、紫外线稳定性的影响。结果表明，钙锌稳定剂能提高卤系阻燃材料的耐侯性能，无卤阻燃PBT的耐侯性能优于卤系阻燃PBT（1000h，△E≤3）。

关键词: 聚对苯二甲酸丁二醇酯 , 含卤阻燃 , 无卤阻燃 , 酸吸收剂 , 钙锌复合稳定剂

耐侯钢的研究与发展现状

材料导报

回顾了近年来耐侯钢研究的进展概况，重点总结了耐侯钢的实验研究方法、锈层的形成机制、锈层的显微组织及生长过程中的影响因素，分析了钢的腐蚀防护情况。

关键词: 耐侯钢 大气腐蚀 锈层Current Status of R&D Work on Weathering SteelZhang Quancheng ,Wu Jiansheng (Dept of Material Science and Engineering,Shanghai Jiaotong University,Shanghai 200030)

侯8-11井套管腐蚀开裂分析

张西明 , 刘立 , 张新发 , 石道涵 , 陈东喜 , 张浩

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2004.05.015

对侯8-11井发生腐蚀开裂的套管进行化学成分分析、金相结构及残余应力分析.结果表明,该油井套管腐蚀开裂是由外向内发展的,其主要原因是腐蚀介质中的Cl-、HCO-3和H2S及表面残余应力共同作用引起的应力腐蚀.

关键词: 套管 , 腐蚀开裂 , 裂纹 , 应力腐蚀