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快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量

樊苑牧 , 黄绍棠 , 俞雪钧 , 顾晓俊 , 裘亚钧 , 湛嘉 , 陈树兵 , 贺小雨 , 陈俊 , 王时杰 , 李亚萍 , 李忠榜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.011

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法.在80℃、10.34 MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析.结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0 mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0 mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02～4.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%,相对标准偏差为2.6%～29.0%.结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求.

关键词: 快速溶剂萃取法 , 气相色谱法-电子捕获检测 , 气相色谱-质谱 , 有机氯杀虫剂 , 拟除虫菊酯杀虫剂 , 含脂羊毛

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

樊苑牧 , 黄绍棠 , 俞雪钧 , 顾晓俊 , 裘亚钧 , 陈树兵 , 房科腾 , 陈俊

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.016

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法.以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80 ℃、10.34 MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254 nm处检测.结果表明,在0.1～10.0 mg/L 范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于 0.999 9,定量检出限(S/N≥10)分别为0.05,0.04 mg/kg.该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求.

关键词: 快速溶剂萃取 , 高效液相色谱法 , 除虫脲 , 杀铃脲 , 含脂羊毛 , 杀虫剂

改进的离子色谱法测定乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐

钟莺莺 , 陈平 , 俞雪钧 , 许迪明 , 房科腾 , 彭锦峰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12086

改进了国家标准方法GB 5009.33-2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法用于乳制品中亚硝酸盐(以亚硝酸根计)和硝酸盐(以硝酸根计)的测定方法.乳制品经水提取后,加入3％乙酸溶液沉淀蛋白,离心后上清液用反相固相萃取柱净化,以NaOH为淋洗液,加入乙腈作为有机改进剂分离亚硝酸根和硝酸根,外加水模式抑制,离子色谱分析柱为AS 19,柱温30℃,池温35℃,检测波长设定为225 nm,进样量200μL.在上述条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的质量浓度分别在0.005～0.50和0.05～1.50 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好.在电导检测模式下,亚硝酸盐的检出限为0.2 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg;在紫外检测模式下,两者检出限分别为0.02 mg/kg和0.01 mg/kg.将该方法用于乳制品的检测,加标回收率为84.0％～104.1％.该法简便、快速、准确,适用于乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐的检测.

关键词: 离子色谱 , 电导检测 , 紫外检测 , 亚硝酸盐 , 硝酸盐 , 乳制品 , 改进 , 国家标准方法

严和店窑汝瓷和钧台窑钧官瓷的EDXRF分析

温昶 , 赵会仙 , 李融武 , 李国霞 , 郭培育 , 高正耀 , 赵维娟 , 孙洪巍 , 郭敏 , 谢建忠

原子核物理评论

采用能量色散X射线荧光(EDXRF)技术测试了若干严和店窑汝瓷和钧台窑钧官瓷样品胎和釉的化学组成,利用多元统计中的因子分析方法分析了两窑场胎和釉的差异.结果表明:严和店窑汝瓷和钧台窑钧官瓷能较好地加以区分.再次证明了钧瓷和汝瓷是有区别的.

关键词: 钧官瓷 , 严和店窑汝瓷 , 能量色散X射线荧光 , 化学组成 , 因子分析

中国宋钧官瓷釉的实验与研究

张义 , 宁建新 , 王洪伟 , 孙晓岗

硅酸盐通报

宋钧官瓷作为中国钧瓷领域中的最高水平,它不仅仅是唐钧瓷釉和早期宋钧瓷釉的扩展和延续,更是一个时代的创造.在给世人留下宝贵财富的同时,也留下一些需待解决的问题.诸如,菟丝纹、蚯蚓走泥纹的产生原因,乳光、分相、窑变的形成机理等等,是本文探讨的主要问题.本文在研究唐钧花釉、宋代天青、天蓝釉的基础上,采用了当地及周边地域原料,并分别采用了现代及传统的制作工艺以及柴烧、煤烧和气烧的烧成方法最终成功烧制出完美的宋钧官瓷艺术效果.实验结果表明,利用当地及周边地域原料和不同的制作工艺,采用不同的烧成方式恢复钧官瓷釉的艺术效果是切实可行的,通过实验证实了钧官瓷釉不同特征的形成原因与工艺过程的相应关系,为钧官瓷的进一步研究提供了可借鉴的科学依据,并从不同角度论述了钧官瓷菟丝纹、蚯蚓走泥纹的形成原理及其乳光、分相、窑变的形成原因及相关问题.

关键词: 钧官瓷 , 菟丝纹 , 蚯蚓走泥纹 , 分相 , 乳光

用主量化学组成研究汝官瓷和钧官瓷的原料来源

邱霞 , 赵维娟 , 李国霞 , 郭敏 , 谢建忠 , 孙洪巍 , 承焕生 , 孙新民 , 赵青云 , 赵文军 , 鲁晓珂

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2006.03.009

将84个清凉寺窑汝官瓷和钧台窑钧官瓷样品进行质子激发X射线荧光分析,得到每个样品胎和釉的7种主量化学组分.将所有样品的7种主量化学组成数据进行散布分析,以确定汝官瓷和钧官瓷原料来源是否相同.从散布分析图可以看出,汝官瓷釉和钧官瓷釉样品的原料产地和配方明显不同,汝官瓷胎和钧官瓷胎样品的原料产地和成分接近,但有所不同.

关键词: 主量化学组成 , 散布分析 , 质子激发X射线荧光分析

雪菊的药理作用及营养成分的分析方法研究进展

方瑞萍 , 唐辉 , 黄剑 , 陈瑞瑞 , 张保光

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.19.028

雪菊是药食两用植物,又是许多保健食品的原料,有着非常大的利用价值.根据近年来国内外对雪菊的研究,综述了雪菊在抗糖尿病、抗衰老、降血脂、降血压以及抗癌等方面的药理作用,并对雪菊提取物中营养成分的提取及分析方法作了总括,详细叙述了雪菊提取物中黄酮类、挥发油、氨基酸、皂苷类、原花青素和多糖的提取及分析鉴定方法.结合雪菊这些营养成分的含量和特点加以开发利用,必定具有广阔的应用前景.

关键词: 雪菊 , 药理作用 , 营养成分 , 分析鉴定

高温超导窄带广义切比雪夫函数滤波器

刘娟秀 , 羊恺 , 罗正祥 , 补世荣 , 张天良 , 宁俊松

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2005.z1.054

提出了一种用于高温超导滤波器制作的新结构窄带广义切比雪夫函数高、低通滤波器级联方式.该方式利用高温超导低插损特性,可以有效地降低极陡峭广义切比雪夫函数低通、高通滤波器的带边频滚降.依靠高、低通滤波器级联方式构建新形式的窄带极陡峭低插损高温超导滤波器,并与已有高温超导滤波器进行了比较分析.

关键词: 高温超导 , 微波 , 滤波器

滇西北雪鸡坪铜矿区资源开发经济效益敏感性分析

刘云超 , 张世涛 , 谢志鹏 , 吴松 , 张世权

黄金 doi:10.11792/hj20170301

滇西北雪鸡坪铜矿床产于印支晚期石英二长闪长玢岩-石英闪长玢岩-石英二长斑岩复式侵入体内,为经历了多阶段热液成矿作用的斑岩型铜矿床.综合前人从区域地质背景、矿床地质特征、含矿岩体地球化学及成岩成矿时代等多方面的研究发现,针对雪鸡坪铜矿区经济效益的研究相对不足.利用雪鸡坪铜矿区生产勘探的相关数据资料,对勘查区资源开发经济指标参数进行概略评价,并在此基础上采用敏感性模糊分析法探讨了影响矿区生产勘探经济效益的综合敏感性因素.结果表明:价格因素是影响矿区经济效益的综合敏感因素,其次是成本因素、投资因素和规模因素.同时,分析认为从目前圈定的主矿体KT1和KT2的资源储量看,勘查区域的资源开发具有良好的经济效益.

关键词: 雪鸡坪铜矿区 , 资源开发 , 敏感性模糊分析 , 不确定变动因素 , 综合敏感因素 , 经济效益

高效液相色谱法测定新雪颗粒中栀子苷的含量

冉桂梅 , 杨凌 , 张才华 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.017

建立了新雪颗粒中栀子苷含量的高效液相色谱测定方法.色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm), 流动相为乙腈-水(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样量20 μL.栀子苷在25～400 mg/L时其浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法平均回收率为101.2% ,相对标准偏差(RSD)为1.6% .

关键词: 高效液相色谱法 , 栀子苷 , 新雪颗粒

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