赵有文
,
董志远
,
段满龙
,
孙文荣
,
杨子祥
,
吕旭如
,
王应利
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.04.015
在不同的化学配比条件下制备了半绝缘磷化铟材料,其中包括配比和富铟熔体中的铁掺杂以及磷气氛和磷化铁气氛下高温退火非掺杂晶片.在这些半绝缘磷化铟材料中检测到了与非化学配比有关的深能级缺陷.通过对大量的原生掺铁和非掺退火半绝缘磷化铟材料中的缺陷的研究,发现原生深能级缺陷与材料的电学参数质量密切相关.迁移率低、热稳定性差的掺铁半绝缘磷化铟材料中有大量的能级位于0.1～0.4eV之间的缺陷.高温退火非掺磷化铟抑制了这些缺陷的产生,获得了迁移率高、均匀性好的高质量半绝缘材料.根据这些结果,我们提出了一种通过控制化学配比制备高质量半绝缘磷化铟材料的方法.
关键词:
磷化铟
,
半绝缘
,
缺陷
张维连
,
牛新环
,
吕海涛
,
张恩怀
,
孙军生
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.05.022
用FTIR法测试了CZ法生长的不同掺Ge浓度单晶的红外吸收光谱,结果发现掺锗浓度≤1%(重量比)低浓度情况下,红外谱图与不掺锗CZSi的红外谱图基本相同.但随着掺入晶体中锗浓度的增加, 红外谱图在710cm-1处出现了一个新的吸收峰.锗浓度越高,此峰越明显.该峰可能是由于Ge-C或Si-Ge-C键合体系的产生而引起的红外吸收峰.
关键词:
直拉法
,
硅锗体单晶
,
氧碳含量
,
FTIR谱图
孙蔚
,
韩福生
,
吴杰
金属学报
利用内耗方法对Fe-Al合金中Al反位置原子的运动特征进行了研究。在410℃附近观察到了一个与合金热历史相关的弛豫型内耗峰，在快冷样品中内耗峰高度明显高于慢冷样品，而对于快冷样品，升温测量时内耗峰高度又明显高于随后的降温测量，这表明该内耗峰与快冷时残留的缺陷有关。由于该内耗峰激活能为1.88eV，与B2 Fe-Al合金中Fe空位的迁移能相当，因此该峰应产生于应力诱导下Al反位置原子在Fe空位之间的运动。
关键词:
B2
,
internal friction
,
Fe vacancies
,
null
,
null
孙蔚
,
吴杰
,
韩福生
金属学报
doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2007.03.017
利用内耗方法对Fe47Al53合金中Al反位置原子的运动特征进行了研究,在410℃附近观察到了一个与合金热历史相关的弛豫型内耗峰.在快冷样品中内耗峰高度明显高于慢冷样品时内耗峰的高度;而对于快冷样品,升温测量时内耗峰高度又明显高于随后的降温测量时内耗峰的高度,内耗峰高度表明该内耗峰与快冷时残留的缺陷有关.由于该内耗峰激活能为1.88 eV,与Fe47Al53合金中Fe空位的迁移能相当,因而该峰应产生于应力诱导下Al反位置原子在Fe空位之间的运动.
关键词:
FeAl(B2)合金
,
内耗
,
Fe空位
,
Al反位置原子
袁耀佐
,
杭太俊
,
纪宇
,
张正行
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.020
采用6-氨基喹啉-N-(羟基琥珀酰亚胺基)氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,建立了AQC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定大蒜中的蒜氨酸及其有关物质的含量.该衍生化反应可瞬问完成,衍生化产物稳定.采用的色谱条件为:Kromasil C18柱(250 mm x4.6 mm,5 lum),流动相A为0.1%乙酸铵(含0.03%乙酸),流动相B为水-乙腈(体积比为40:60),线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为248 nm.蒜氨酸在1.171 9-1 500ug/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),日内、日间测定的精密度良好(相对标准偏差(RSD)为1.8%,n=5),添加回收率为99.1%(RSD=1.9%,竹=5),最小检出浓度为0.15ug/mL.该方法准确、方便、快速.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
柱前衍生化
,
蒜氨酸及其有关物质
,
大蒜
山广志
,
宗艳平
,
王晓
,
卢静华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07012
建立了用于三磷酸腺苷二钠制剂中主成分及有关物质含量测定的离子色谱方法。采用 IonPac AS11-HC 色谱柱，以 KOH 溶液为淋洗液，梯度洗脱，流速为1.0 mL / min，进样10μL，以 Dionex AERS 5004-mm 抑制器的电导检测器检测，三磷酸腺苷二钠（ATP-Na2）的含量按峰面积以外标法计算，二磷酸腺苷二钠（ ADP-Na2）及单磷酸腺苷二钠（AMP-Na2）按加校正因子的主成分自身对照法计算，未知杂质按主成分自身对照法计算。 ATP-Na2、ADP-Na2及 AMP-Na2的线性范围分别为0.000146~1.83 g / L、0.000484~1.51 g / L 及0.000426~0.804 g / L，相关系数分别为0.9997、0.9996及0.9999；对照品溶液在24 h 内的稳定性良好（峰面积 RSD 分别为1.3％、1.4％、2.5％）；ATP-Na2、ADP-Na2、AMP-Na2的方法定量限（S / N =10）分别为1.5 ng、4.8 ng、4.3 ng，检出限（S / N =3）分别为0.58 ng、1.21 ng、1.28 ng；ATP-Na2在3个水平的加样回收率分别为96.50％、96.57％和96.77％。本方法适用于三磷酸腺苷二钠制剂的质量控制。
关键词:
离子色谱法
,
电导检测器
,
三磷酸腺苷二钠
,
有关物质
,
制剂
胡铁
,
皮少峰
,
王烨
,
高海丽
,
孙汉洲
,
黎继烈
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40024
研究了以9,10-环亚甲基假紫罗兰酮为原料,经关环反应合成鸢尾酮的工艺,并对该关环反应机理进行了初步探讨.实验结果表明,适宜的工艺条件为:反应温度-70℃,物料摩尔比n(9,10-环亚甲基假紫罗兰酮)∶n(氯磺酸)为1∶4,反应45 min,鸢尾酮的收率为90.1％.产品中α-鸢尾酮、β-鸢尾酮和γ-鸢尾酮的含量分别为60.2％、29.0％和8.0％(GC,峰面积归一化法);采用NMR确证了α-鸢尾酮的结构.关环反应机理的初步探讨表明关环反应应在低温下快速完成.
关键词:
鸢尾酮
,
关环反应
,
环亚甲基假紫罗兰酮
,
α-鸢尾酮选择性
孔庆平
,
刘少谷
金属学报
用低频扭摆测量了18-8-3-1 Cr-Ni-Mo-Ti耐热钢的内耗,在520℃附近观察到一个内耗峰。内耗峰的高度随着试样中的δ铁素体含量的增加而增高。当试样中的δ铁素体分解完毕时,内耗峰就消失.这说明所观察到的内耗峰是由于试样中的δ铁素体的存在所引起。用改变频率的方法测出内耗峰所包含的激活能是95,000(±5,000)卡/克分子。实验结果的分析指出,引超这内耗峰的过程是δ铁素体的体积效应,它可能是由于δ铁素体中的扩散过程所引起。
关键词:
卢文玉
,
郭亚文
,
王敏
,
杜连祥
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.021
建立了用高效液相色谱法对氢化可的松发酵液中的主要组分氢化可的松(HC)、表氢化可的松(EHC)、17α-羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮-21-醋酸酯(RSA)和17α-羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮(RS)进行测定的方法.采用硅胶吸附色谱柱,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(体积比为385∶60∶30∶2)为流动相,流速0.8 mL/min,在242 nm波长下检测.发酵液各组分分离良好,HC,EHC,RSA和RS的线性范围分别为25～375 mg/L,5～75 mg/L,5～75 mg/L和5～75mg/L;检出限分别为0.4,0.1,0.05和0.02 mg/L.方法准确,灵敏,重现性好.
关键词:
高效液相色谱法
,
氢化可的松
,
表氢化可的松
