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高速逆流色谱法分离制备中药诃子中的没食子酸

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07025

利用高速逆流色谱法从100 mg诃子醇提物中一次性分离制备得到8.6 mg没食子酸。通过分析型高速逆流色谱对5种溶剂系统进行筛选，确定以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（体积比为1：5：1：5）为两相溶剂体系并放大到制备型上，以上相为固定相，下相为流动相，在主机转速850 r／min、流动相流速2 mL／min、检测波长254 nm 的条件下进行分离制备，获得4个分离峰（组分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）。经高效液相色谱检测，按照面积归一法计算，其中组分Ⅲ的纯度达96.40％。经电喷雾电离质谱分析，并结合与没食子酸标准品的高效液相色谱测定结果的对比，确定组分Ⅲ为没食子酸。该方法简便、快速、重复性好，适合于诃子中没食子酸的分离制备。

关键词: 高速逆流色谱 , 没食子酸 , 诃子

静电喷雾法制备壳聚糖/康普瑞丁载药微球

马骊娜 , 方大为 , 王克敏 , 聂俊 , 马贵平

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.023

本研究采用静电喷雾法,以壳聚糖为基质材料,康普瑞丁为模型药物制备微球.实验中采用AcOH/H2O和AcOH/H2O/EtOH两种溶剂,分析了微球形貌和粒径分布的影响因素,并且对CS-CA4微球的缓释性能进行了测定.结果表明,壳聚糖浓度、溶剂配比及乙醇和康普瑞丁的加入会使壳聚糖微球呈球状、中间塌陷的类球状、棒状等不同形貌,微球粒径存在较大差异;通过AcOH/H2O/EtOH复合溶剂将疏水性药物康普瑞丁载入壳聚糖微球,制备出的壳聚糖/康普瑞丁载药微球分散性好,粒径分布均匀,平均粒径仅为0.27μm;使用戊二醛蒸汽交联48h的微球缓释效果明显.

关键词: 静电喷雾 , 壳聚糖 , 康普瑞丁 , 微球

荧光光谱法研究双醋瑞因与人血清白蛋白的相互作用

吕茜茜 , 高苏亚 , 夏冬辉 , 李华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00497

在模拟人体生理条件下(pH=7.40),采用荧光光谱法研究双醋瑞因与人血清白蛋白的相互作用.采用2种方法计算不同温度下其结合常数K<,A>、结合位点数n,同时对2种计算方法进行了比较;并根据热力学参数确定了双醋瑞因与人血清白蛋白之间的作用力类型.根据Forster非辐射能量转移原理,确定了双醋瑞因与人血清白蛋白相互结合时供能体-受能体间的作用距离和能量转移效率,并用同步荧光光谱研究了双醋瑞因对人血清白蛋白构象的影响.结果表明,双醋瑞因与人血清白蛋白之间主要是以静态猝灭为主;结合距离r=2.88 nm,能量转移效率E=0.273 8,二者主要凭借氢键和范德华力进行结合.

关键词: 双醋瑞因 , 人血清白蛋白 , 荧光光谱法 , 相互作用

伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱的制备与对映体分离

雷雯 , 张凌怡 , 万莉 , 朱亚仙 , 覃飒飒 , 张维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00977

以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊瑞霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊瑞霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱.通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0～9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和.应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊瑞霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力.在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4 min,分析速度快.通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理.

关键词: 伊瑞霉素 , 大环抗生素 , 手性整体固定相 , 毛细管电色谱 , 对映体

关环反应合成鸢尾酮

胡铁 , 皮少峰 , 王烨 , 高海丽 , 孙汉洲 , 黎继烈

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40024

研究了以9,10-环亚甲基假紫罗兰酮为原料,经关环反应合成鸢尾酮的工艺,并对该关环反应机理进行了初步探讨.实验结果表明,适宜的工艺条件为:反应温度-70℃,物料摩尔比n(9,10-环亚甲基假紫罗兰酮)∶n(氯磺酸)为1∶4,反应45 min,鸢尾酮的收率为90.1％.产品中α-鸢尾酮、β-鸢尾酮和γ-鸢尾酮的含量分别为60.2％、29.0％和8.0％(GC,峰面积归一化法);采用NMR确证了α-鸢尾酮的结构.关环反应机理的初步探讨表明关环反应应在低温下快速完成.

关键词: 鸢尾酮 , 关环反应 , 环亚甲基假紫罗兰酮 , α-鸢尾酮选择性

AuCd合金马氏体相变有关的内耗

杨照金 , 邹一峰 , 张志方 , 王业宁

金属学报

AuCd合金的马氏体相变内耗峰随着热循环次数的增加而升高。金相观察表明这与相界面的增多有关。并提出了一个应力感生界面位错运动的静滞后损耗模型。在Ms点以上测得一个新的内耗峰,是一个和热激活有关的弛豫峰。含46.1at。％Cd的AuCd合金在几次循环测量后,可使立方(?)正交相变变为立方(?)六方相变,对这一变化的机理进行了分析。

关键词: