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键合型聚丙烯酰胺衍生物手性固定相的制备与手性识别性能

宋佳枫 , 冯四伟 , 徐晓冬 , 刘立佳 , 宋超坤 , 温晓琨 , 陈进勇 , 李芳坤 , 冈本佳男

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10036

高效液相色谱（ HPLC）被广泛认为是分离制备光学纯单一对映体的最有效方法。在高效液相色谱手性拆分中，手性固定相（ CSP）的性能直接影响到色谱柱的手性分离能力。在众多手性固定相中，键合型手性固定相具有溶剂耐受性好，分离模式灵活等优点，已经发展成为一类重要的手性固定相。本文通过两步化学反应合成了新型的光学活性丙烯酰胺衍生物———（S）-1-丙烯酰-2-（N-苯基甲酰胺基）吡咯烷（（S）-APACP），采用核磁共振氢谱表征了（ S）-APACP的化学结构；通过3步化学反应制备了键合型聚丙烯酰胺衍生物手性固定相，采用热重分析法表征了聚合物的键合量，采用 HPLC评价了键合型手性固定相的识别能力，分析了影响其手性识别能力的因素。研究结果表明，APACP聚合物成功地键合到硅胶表面制备了具有良好溶剂耐受性的键合型手性固定相，其聚合物键合量为10.2％~11.8％，该键合型手性固定相对若干种对映体显示了较好的手性识别能力。

关键词: 高效液相色谱 , 手性固定相 , 聚丙烯酰胺衍生物 , 手性识别能力

新型直链淀粉类手性固定相的制备与手性拆分性能

沈军 , 李庚 , 李平 , 杨超 , 刘双燕 , 冈本佳男

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10015

通过对糖单元2-位进行选择性酯化以及6-位保护与去保护，运用区域选择性方法合成了5种新型直链淀粉类衍生物，分别为直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-（4-氯苯基氨基甲酸酯）-6-（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-（4-氯苯基氨基甲酸酯）-6-（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3，6-二（4-氯苯基氨基甲酸酯）、直链淀粉-2-（4-氯苯甲酸酯）-3，6-二（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）和直链淀粉-2-（4-氯苯甲酸酯）-3，6-二（环己基氨基甲酸酯），并将其涂覆在氨丙基硅胶表面制备了 HPLC 手性固定相。利用核磁共振-氢谱（1H-NMR）和傅里叶变换红外光谱（ FT-IR）技术对所合成衍生物的结构进行了表征和分析，并用 HPLC 法评价所合成衍生物的手性识别能力。与具有单一取代基直链淀粉类手性固定相的对比分析表明，所合成的新型直链淀粉类手性固定相对于某些对映体具有更为优异的拆分结果。进一步分析表明，2-、3-和6-位取代基的性能和引入位置对直链淀粉衍生物的手性识别能力均有较大的影响。

关键词: 高效液相色谱 , 直链淀粉 , 手性固定相 , 苯甲酸酯 , 苯基氨基甲酸酯 , 对映体拆分 , 手性识别

佳化幅选寻址LCD模块响应时间的测量方法

刘忠安 , 铁斌

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.1999.04.009

对通过佳化幅值选择寻址法驱动的常规矩阵显示和多路寻址字符型LCD显示模块, 提出了一种通过控制模块直流工作电压来测量模块响应时间的测量方法, 并说明了该方法的原理及实测效果.

关键词: 佳化幅值选择寻址法 , LCD模块 , 响应时间

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯

叶能胜 , 王小波 , 王继芬 , 谷学新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和爱冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 可卡因 , 爱冈宁甲基酯 , 尿液

微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯

王小波 , 叶能胜 , 王继芬 , 谷学新

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00673

建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法.该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测.COC和EME的平均回收率分别为79.91%～99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10% ,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L 和40 mg/L.该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME.

关键词: 微波萃取 , 气相色谱-质谱 , 气相色谱-火焰离子化检测 , 可卡因 , 爱冈宁甲基酯 , 血液

张立峰:钢铁冶金男神是怎样炼成的

李洁 , 杨文

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2016.01.01

关键词:

形状记忆合金的本构关系

王振清 , 周博 , 梁文彦

金属学报

利用DSC（示差扫描热量分析）热流-温度曲线和马氏体体积分数与自由能增量间的微分关系，建立了一个新的余弦型形状记忆合金马氏体相变模型。在Tanaka和Liang研究的基础上，推导了一个新的形状记忆合金本构方程。研究表明：Liang建立的马氏体相变模型和本构方程分别为本文建立的马氏体相变模型和本构方程所描述的一种特殊情况；本文建立的马氏体相变模型和本构方程比Liang及其它现存马氏体相变模型和本构方程能更准确地描述形状记忆合金的相变行为和力学行为。

关键词: DSC , Shape Memory Alloy , Martensitic transformation model , Constitutive equation

形状记忆合金的本构关系

王振清 , 周博 , 梁文彦

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2007.11.017

利用DSC分析了热流-温度曲线和马氏体体积分数与自由能增量间的微分关系,建立了一个新的余弦型形状记忆合金马氏体相变模型;推导了一个新的形状记忆合金本构方程.研究表明:Liang和Rogers的马氏体相变模型和本构方程分别为本文建立的马氏体相变模型和本构方程所描述的一种特殊情况;本文建立的马氏体相变模型和本构方程比Liang和Rogers及其它现存马氏体相变模型和本构方程能更准确地描述形状记忆合金的相变行为和力学行为.

关键词: 形状记忆合金 , DSC , 马氏体相变模型 , 本构方程

形状记忆合金的本构模型

朱国 , 吕和祥 , 杨大智

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2001.03.001

借助Tanaka用一维形核动力学方程导出的指数形式的相变分数,建立了一个新的形状记忆合金本构模型.提出在不同相变条件下可恢复形状记忆应变的表达式,考虑了材料在变形过程中马氏体的择优取向作用,克服了Tanaka系列模型不能描述材料处于完全马氏体状态时的力学行为的缺点.本模型比现有的形状记忆合金本构模型简单,其正确性已得到实验的检验.

关键词: 形状记忆 , 本构模型 , 伪弹性