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含有偶氮苯和1,3,4-二唑结构聚合物的合成及性能

李聪 , 于世钧 , 张跃 , 王璐 , , 靳奇峰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90835

合成了同时含有偶氮苯和1,3,4-(噁)二唑结构的新型共轭聚合物(LPOXD),采用FT-IR、UV-Vis、1H NMR、GPC、TGA和DSC测试技术对其结构进行了表征. 结果表明,所得共轭聚合物的特性粘数为0.02960 L/g,Mw和分子量分布指数PDI分别为8500 g/mol和1.55. 质量损失5%的温度为290 ℃,Tg为92.8 ℃. 长烷氧基侧链的引入极大地提高了LPOXD在氯仿和四氢呋喃等有机溶剂中的溶解性. 采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱及循环伏安对LPOXD的光电性能进行了研究. 结果表明,在365 nm紫外光照射下,LPOXD中偶氮苯发生反-顺异构化;350 nm光激发下,LPOXD在蓝紫光波长范围内发射荧光;循环伏安测试得出LPOXD最高占有轨道(HOMO)能量和最低空轨道(LUMO)能量分别为-5.96和-3.17 eV.

关键词: 偶氮苯 , (噁)二唑 , 聚合物 , 合成 , 性能

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

PMI 泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术研究

赵锐霞 , 尹亮 , 潘玲英

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.04.014

对PMI泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术进行了研究,通过对玻璃钢面板及其泡沫夹层结构性能、面板成型、泡沫热成形、泡沫拼接、玻璃钢泡沫夹层结构成型及无损检测等技术研究,确定了玻璃钢外面板、预先固化,然后与泡沫等复合组装,最后铺覆内面板,整体进罐固化的成型工艺.结果表明,玻璃钢面板纵、横向拉伸强度为602、593MPa,模量为26.0、27.2 GPa,满足设计强度≥350MPa、模量≥25GPa的要求;玻璃钢/PMI泡沫夹层结构泡沫密度为(110±10)kg/m3,厚度28mm,纵、横向侧压强度为32.9、30.5MPa、模量为2.31、2.38GPa,满足设计指标侧压强度≥25MPa、模量≥2.0GPa的要求,采用玻璃钢/PMI 泡沫夹层结构分步固化成型工艺研制的首件新型号整流罩卡门锥段,满足设计使用要求.

关键词: 泡沫夹层结构 , 卡门锥段 , 成型技术

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

RPM管弯曲试验及其弯曲应变的工程控制

周仕刚 , 沈星万 , 高永飞 , 薛元德 , 沈碧霞

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2001.04.002

本文介绍了φ1200RPM管弯曲试验以及针对RPM管在工程应用中如何控制其弯曲变形进行了探讨.

关键词: RPM管弯曲应变控制

格栅夹层的热弯曲变形

张锐 , 尚新春

复合材料学报

考虑内部热传导,研究了格栅夹层一侧受热后的弯曲变形.认为变形后夹层结构中间腹板无弯曲.利用格栅夹层结构上的周期性,通过胞元结构的内力平衡方程和变形协调关系,得到了胞元两端内力和位移的关系.引入传递矩阵,建立了夹层内力和变形随温度变化的表达式.应用所建立的模型计算了悬臂格栅夹层在其上表面受热后的变形.在格栅夹层包含的胞元数量较多、腹板高度较小且厚度与表板厚度相近的情况下,由本文模型计算得到的挠度结果与有限元结果吻合较好.

关键词: 格栅夹层结构 , 热弯曲 , 变形 , 胞元结构分析 , 传递矩阵

复合阻尼结构动力特性分析

张醒 , 徐超 , 李莉 , 游少雄

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2007.06.004

提出一种基于Layerwise层合理论的复合阻尼结构单元用于计算嵌入多阻尼层的复合阻尼结构.通过与NASTRAN软件的计算结果进行对比,证明该单元满足层间位移、应力连续条件并避免了剪切自锁,并且具有单元数量和节点数量少、计算精度高的优点.

关键词: 复合材料 , 有限元 , 层合理论

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