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非晶铁合金汞基磁流体的制备和性质

罗新 ,

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2006.03.012

以乙醇为反应介质用NaBH4还原铁金属离子,得到用于制备汞基磁流体的非晶纳米铁合金粒子.用原子吸收光谱、透射电子显微镜、X射线粉末衍射和磁天平等对合金粒子和相应的汞基磁流体的性质进行了表征.铁合金粒子中氧化物的含量(质量分数)为1.2%,粒径12 nm,饱和磁化强度16400 kA/m.这种磁粒子的氧化物含量低,表面金属性强,能够充分分散于汞中,得到饱和磁化强度为210 kA/m、稳定的汞基磁流体(性能保持18个月不变).

关键词: 材料合成与加工工艺 , 汞基磁流体 , 非晶铁合金 , 乙醇

异亚硝基乙酰丙酮及其Schiff碱混配体Co(Ⅲ)配合物的晶体结构

冯云龙 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.09.006

合成了2个异亚硝基乙酰丙酮及其Schiff碱异亚硝基乙酰丙酮-N-芳基亚胺的Co(Ⅲ)混配体配合物,CoCl(p-ClC6H4-IAI)(IAA)(IAI=异丙硝基乙酰丙酮亚胺))(p-ClC6H4NH2)(1)和CoCl(o-BrC6H4-IAI)(IAA)(o-BrC6H4NH2)(2),并测定了它们的晶体结构. 配合物1晶体属单斜晶系,空间群为P 21/n,晶胞参数:a=1.611 1(3) nm,b=1.345 6(3) nm,c=2.395 3(5) nm,β=91.42(3)°,Z=8,F(000)=2 400,μ=10.10 cm-1,R=0.073 1. 配合物2晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数:a=0.951 1(2) nm,b=0.953 8(2) nm,c=1.568 7(3)nm,α=77.45(3)°,β=86.08(3)°,γ=64.71(3)°,Z=2,F(000)=672,μ=40.14 cm-1,R=0.060 1. Schiff碱aryl-IAI-配体的肟基N原子和亚胺基N原子,IAA-配体的羰基O原子和肟基N原子,以及胺基N原子和Cl-与Co(Ⅲ)配位,Co(Ⅲ)具有畸变ClN4O八面体配位构型. 由于分子间氢键的相互作用,配合物1晶体呈平行于a轴的一维无限链状结构,链与链间最短距离为0.343 6(3) nm.

关键词: Co(Ⅲ)配合物,异亚硝基乙酰丙酮,Schiff碱,晶体结构

含混合配体的双核Mn(Ⅲ)Schiff碱配合物合成和晶体结构

尹华 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.010

合成了含六齿配体1,2-二水杨酰基肼(1,2-disalicyloylhydrazine,DSH)的3种双核Mn(Ⅲ)配合物[Mn2(DSH)(acac)2(EtOH)2]·2H2O(1),[Mn2(DSH)(acac)2(EtOH)2·2H2O(2)和[Mn2(DSH)(acac)2-(py)2(3). 晶体结构研究表明,1,2-二水杨酰基肼均通过肼基N-N单键桥连2个Mn(Ⅲ)原子,每个Mn(Ⅲ)与配体的2个氧原子、1个氮原子、acac-的2个氧原子和溶剂的氧/氮原子形成畸变的MnNO5或MnN2O4八面体配位构型. 配合物1的晶体通过分子内和分子间氢键作用形成网状结构. 配合物2晶体中, O-H…O 氢键和若干分子间氧氧间距在氢键范围,所以可能形成一维的无限链状结构. 循环伏安实验表明,配合物1在甲醇溶液中经历了一个不可逆氧化还原反应过程.

关键词: 晶体结构,双核Mn配合物,Schiff 碱,二水杨酰基肼

含N-乙酰皮考啉肼的锌和钒配合物的晶体结构及其激光倍频性质

吴文士 , , 黄尊行

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.02.009

合成了N-乙酰皮考啉酰肼(HL)与锌和钒的配合物[ZnL2]*H2O(1,C16H20N6O5Zn)和VⅤO2L(2,C8H8N3O4V). 2个配合物晶体均属于单斜晶系. 配合物1的晶胞中每个不对称单元存在2个晶体学独立的配合物分子,每个锌(Ⅱ)原子与2个N-乙酰皮考啉酰肼的4个氮原子和2个氧原子形成严重扭曲的N4O2八面体配位构型,配合物通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构. 在配合物2中,钒(Ⅴ)原子具有畸变的N2O3四角锥配位构型,晶体内每2个分子通过分子间氢键作用形成缔合分子对. 红外光谱表明,配体形成配合物后,σ(CO)和σ(CN)红移. 电子光谱表明,存在d-d*和π-π*跃迁. 配合物1对于λ=0.106 nm激光倍频系数I2ω/I2ω(KDP)为0.85. 量子化学从头算方法计算结果证实配合物1不具对称中心.

关键词: 晶体结构 , 乙酰皮考啉酰肼 , 锌和钒配合物 , 量化计算 , 倍频

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

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