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草酸沉淀法制备稀土抛光粉及其抛光性能

周筱桐 , 肖汉宁 , , 张海峰 , 付银元

机械工程材料

以稀土硫酸盐为原料,用草酸沉淀法制备了稀土草酸盐,然后在不同工艺下煅烧得到稀土氧化物(即稀土抛光粉);通过热重-差示扫描量热(TG-DSC)仪、XRD、TEM、抛光机等研究了稀土草酸盐的热分解行为和稀土氧化物晶粒的晶化过程、微观形貌和抛光性能.结果表明:经不同温度煅烧后的稀土氧化物晶相均为立方CeO2,550℃煅烧3h得到结晶不完整的空心球形颗粒,而950℃煅烧则得到晶粒发育较完整、带有明显棱角的类球形实心颗粒;抛蚀速率随煅烧温度升高和保温时间延长而增加,但提高温度的效果更显著,经950℃煅烧3h的抛光粉的抛蚀速率最高,达到368 nm· min-1.

关键词: 稀土草酸盐 , 煅烧工艺 , 热分解 , 颗粒形貌

工程陶瓷的技术现状与产业发展

肖汉宁 , , 郭文明 , 高朋召

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201606001

针对氧化铝、氧化锆、碳化硅和氮化硅等主要工程陶瓷的主要性能、最新制备技术、关键技术难点等进行了综述,对工程陶瓷在航天航空、电子信息、新能源和节能环保等新兴领域的应用和产业发展进行了展望。工程陶瓷今后应朝着结构微细化、组成复合化和结构-功能一体化的方向发展,同时应努力降低其制备成本,扩大产业规模,更好地发挥工程陶瓷对相关传统产业转型升级的作用。

关键词: 工程陶瓷 , 制备 , 应用 , 产业发展

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

HPHT管柱材质研究及应用进展

李娜 , 吕祥鸿 , 周鹏遥 , 赵国仙 , 张宏 , 姚婷珍

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.05.016

高压高温(HPHT)、超高压高温(UHPHT)的不断涌现致使勘探开发难度逐渐增大,苛刻环境条件下的油气井钻完问题明显增多,其核心是完管柱的材质选择问题.综述了高强度低合金钢(抗酸性)、高强度马氏体不锈钢、双相不锈钢、镍基合金及钛合金完管柱材质的国内外研究和应用现状;介绍了不同高压高温管柱材质的化学成分、性能及耐蚀性;指出了未来高压高温管柱材质的发展趋势.

关键词: 高压高温 , 管柱材质 , 化学成分 , 耐蚀性

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

钻机在鸡笼山矿业公司盲混合施工中的应用

温军锁 , 徐辉

黄金 doi:10.11792/hj20150411

钻机是矿业开发地下工程建设施工的重要设备。以鸡笼山矿业公司盲混合延深为工程背景,简述了BMC200型反钻机的结构及工作原理;详细介绍了盲混合钻机施工方案、工艺过程及钻进和安全注意事项。盲混合延深工程取得了反钻机钻进成平均速度6.125 m/d较好的工程应用效果,为条件类似矿山的竖井、主溜井、天井等掘进施工中推广应用提供了借鉴经验。

关键词: 钻机 , 地下工程 , 深井施工

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