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分级氧化铟纳米结构的同质外延生长及发光性能

郭太波 , 陈翌庆 , 张新华 , 刘利柱

材料研究学报

用无催化碳热还原法合成了大量三维分级的In2O3亚微/纳米结构,用XRD、SEM、TEM和EDS等手段对In2O3纳米棒的形貌、成分和结构进行了表征.结果表明:In2O3纳米棒为具有体心立方结构单晶,沿着<100>和<111>方向外延生长,属于自组装和气固外延生长机制.同质外延生长的分级结构是"二次成核"和气固生长协同作用造成的.In2O3纳米棒的室温光致发光的发光峰位于386和435 nm,属于紫外发光和蓝光发光,分别起源于近带边发射和光生空穴与占据单离子氧空位的电子之间的复合.

关键词: 无机非金属材料 , 氧化铟 , 纳米结构 , 分级 , 同质外延

通过柱切换技术与高效液相色谱联用的限进性柱对盐酸贝那普利的在线富集性能

张晓惠 , 王荣 , 谢华 , 尹强 , 李晓云 , 贾正平 , 武晓玉 , 张娟红 , 李文斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11021

以自制的限进性填料柱为预处理富集柱,Luna C18柱为分析柱,通过柱切换技术将限进性填料柱与高效液相色谱联用(RAM-HPLC),研究了盐酸贝那普利的在线富集效果.考察了进样体积与峰面积、系统总压力的关系,以及常规进样与大体积进样的差别.当进样体积在100 μL以内时,峰面积随进样体积的增加而增加；当进样体积大于80 μL时,系统总压力变化明显.考虑对整个系统的保护,选择80μL作为最大进样体积.同一浓度的样品进样20μL与进样80 μL所得峰面积之间的线性关系良好.RAM柱对盐酸贝那普利具有良好的富集作用,能够有效提高HPLC的灵敏度,而且具有简单、经济的特点.

关键词: 限进性填料 , 高效液相色谱 , 在线富集 , 直接进样 , 盐酸贝那普利 , 血样

评刘宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分；但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 刘家门窑青瓷 , 判别分析

直链淀粉手性固定相法分离利阿唑对映体

陈玉青 , 马郑 , 安芳 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.025

建立了利阿唑对映体的高效液相色谱拆分方法.采用Chiralpak AD-H手性柱在正相条件下直接拆分利阿唑对映体,考察了流动相中有机极性调节剂的种类和浓度、酸碱的种类和含量、柱温及流速等对利阿唑对映体分离的影响.确定了最佳的拆分条件:流动相为正己烷-乙醇(含0.3%二乙胺和0.1%冰醋酸)(体积比为80:20),流速0.6 mL/min;检测波长254 nm;柱温20℃.在此条件下利阿唑对映体的分离度为3.4.该法简单快速,重现性好.

关键词: 高效液相色谱法 , 直链淀粉手性固定相 , 对映体拆分 , 利阿唑

汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 刘家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他

马微 , 马强 , 付丽 , 马丽卿 , 王海波 , 柳彩云 , 唐英章

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00043

建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10 mmol/L 乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5 mg/kg;在0.5～100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为 0.9989 和 0.9994;在2, 5, 10 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为80.5% ～102.1% ;日内精密度均小于6% ,日间精密度均小于8% .同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径.本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 加速溶剂萃取 , 利莫那班 , 奥利司他 , 减肥保健食品

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的阿维菌素类、地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留

宫小明 , 孙军 , 董静 , 于金玲 , 王洪涛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00217

建立了猪肉中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫两菌素,乙酰氨基阿维菌素等5种阿维菌素类药物以及地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的高效液相色谱.串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,ODS粉分散固相萃取净化,经Venusil ASB C18色谱柱(150 mm × 2.1 mm,3.0 p,m)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.9种分析物在0.005～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990.猪肉基质中9种分析物在0.005、0.01、0.02 mg/kg加标水平下.回收率为73.2%～91.5%,相对标准偏差为12%～17%.该方法稳定、可靠,可满足猪肉中阿维菌素类、均三嗪类药物残留的检测与确证.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 阿维菌素类药物 , 地克珠利 , 妥曲珠利及其代谢物 , 猪肉

马钢达涅利高质量圆坯连铸机

钢铁

介绍了马钢全新的达涅利先进12 m半径2流大圆坯连铸机.达涅利拥有的工艺诀窍和生产设备的可靠性保证了其成功投产并给马钢提供了为用户服务的有效工具.圆坯的产量和质量指标达到设计值,意味着达涅利的技术能保证圆坯浇铸管理简便,可在每个工艺阶段对连铸机进行全面控制.

关键词: 圆坯连铸机 , 高质量 , 控制

奥沙利铂及其手性异构体的高效液相色谱分析

刘祝东 , 栾春芳 , 普绍平

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.02.011

研究了用高效液相色谱(HPLC)分析奥沙利铂及其左旋异构体的方法.采用反相手性色谱柱CHIRALCEL OD-RH(甲苯氨甲酰纤维素衍生化合物键合硅胶,150mm×Φ4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶乙醇(60∶40,V/V),甲醇为样品溶剂,检测波长250nm.本方法线性相关,奥沙利铂及左旋异构体的相关系数均为0.9997,最小检出限分别为:6.08μg/L、3.04μg/L,回收率分别是:98.64%～101.31%、98.76%～100.13%,奥沙利铂与左旋异构体的分离度＞2.本方法与文献方法相比具有手性色谱柱使用寿命长、分析耗时短、成本低、效率高等优点.

关键词: 分析化学 , 奥沙利铂 , 光学异构体 , 高效液相色谱