宋宁宁
,
张科明
,
刘向红
,
桑彤
,
孙煜
,
滕南雁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05023
建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）的检测方法。样品经乙腈提取，应用 QuEChERS 技术净化，经0.22μm 微孔滤膜过滤后进行 UPLC-MS／MS 测定，以乙腈-0.1％（ v／v）乙酸水溶液为流动相梯度洗脱，在 XBridge BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）上实现12种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测（MRM）正离子模式扫描，标准曲线外标法定量。12种待测物在各自的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.997，检出限为0.1~2.1μg／L，定量限为0.4~8.0μg／L。在3个不同添加水平下的平均回收率为62.7％~95.2％，RSD为1.3％~10.8％。应用该方法对市面上销售的74批次凉茶进行了筛查测定，部分样品的测定结果为阳性。该方法操作简单，净化效果好，灵敏度高，适用于凉茶中12种非法添加的化学药物的快速分析。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
化学药物
,
凉茶
,
非法添加
张科明
,
梁飞燕
,
邓鸣
,
刘向红
,
许杨彪
,
赵庄
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06010
采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经Na2EDTA(乙二胺四乙酸)-Mcllvaine缓冲液-2.5％(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,提取液经盐析后取乙腈相,用氨基(NH2)吸附剂分散固相萃取净化后,在电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量.35种兽药在1.0～ 50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996.在3个不同添加水平下的平均回收率为71.8％～ 113.5％,相对标准偏差为0.6％ ～ 9.8％(n=6),检出限和定量限分别为0.01～1.01 μg/kg和0.04～ 3.37 μg/kg.该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于猪肉中兽药多残留的同时快速定性、定量分析.
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱法
,
多类兽药残留
,
猪肉
刘相华
,
于明
,
支颖
,
谢海波
,
喻海良
钢铁研究学报
热轧板带钢轧后冷却过程中,由于骤冷后表面与中心的温差导致轧件内部的热量传向表面,出现表面返红现象.对返红过程进行实验研究,实测了轧件在水冷后表层和内部温度的变化.用有限元法对不同规格轧件经历不同冷却条件下的返红情况进行模拟,分析钢板表面返红的原因,确定了发生返红的临界条件,得到了不同条件下返红引起的温升量和返红时间.结果表明,随着厚度和冷却速度的增大,水冷后心表温差增加,返红温升量增大,返红时间也增加.
关键词:
板带钢
,
快速冷却
,
表面返红
刘相华
,
于明
,
支颖
,
谢海波
,
喻海良
钢铁研究学报
热轧板带钢轧后冷却过程中，由于骤冷后表面与中心的温差导致轧件内部的热量传向表面，出现表面返红现象。对返红过程进行实验研究，实测了轧件在水冷后表层和内部温度的变化。用有限元法对不同规格轧件经历不同冷却条件下的返红情况进行模拟，分析钢板表面返红的原因，确定了发生返红的临界条件，得到了不同条件下返红引起的温升量和返红时间。结果表明，随着厚度和冷却速度的增大，水冷后心表温差增加，返红温升量增大，返红时间也增加。
关键词:
板带钢;快速冷却;表面返红
张颖
,
张军战
,
蒋明学
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2005.04.014
以南非红柱石和多晶氧化铝纤维为原料,在纤维加入量(w)分别为5%、10%、15%和20%,烧成温度分别为1350℃和1500℃的条件下,研究了红柱石原料粒度为0.2～101.5μm和0.1～34.7μm时对传统无压烧结工艺制备的氧化铝纤维增强红柱石基复合材料烧结性能的影响.结果表明:随着红柱石粒度的减小,基体材料的莫来石化温度和烧结温度明显降低,但纤维团聚现象加剧;由于纤维与基体界面结合力较强,纤维的增强作用以纤维的脱粘和断裂为主;在材料烧结后,红柱石粒度的变化对其常温耐压强度影响不大.
关键词:
氧化铝纤维
,
红柱石
,
粒度
,
烧结性能
