材料期刊网

高效制备液相色谱法从荷叶中分离制备黄酮类化合物

田娜 , 刘仲华 , 黄建安 , 罗国安 , 刘硕谦 , 刘新桃

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.018

采用高效制备液相色谱法从荷叶(Nelumbo nucifera Gaertn)中分离制备荷叶黄酮类化合物.用60%乙醇回流提取荷叶,粗提液浓缩后经D-101柱及聚酰胺柱色谱分离,再在Symmetry PrepTM C18柱上分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱(流速为5.0 mL/min),得到了3种黄酮类化合物.经紫外光谱、红外光谱、核磁共振及质谱分析,确定该3种物质分别为金丝桃苷、异槲皮苷和紫云英苷.所制备的3种化合物的纯度都在97%以上,其中紫云英苷为首次从荷叶中分离得到.

关键词: 制备型反相高效液相色谱法 , 黄酮类化合物 , 荷叶

评刘宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分；但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 刘家门窑青瓷 , 判别分析

3,4-二羟基噻吩交联壳聚糖的合成及其对白桃的抑菌保鲜性能

曾涵 , 赵淑贤 , 王永疆 , 张雷

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00037

以氯乙酸乙酯、硫化钠、草酸二乙酯和壳聚糖为原料合成了3,4-二羟基噻吩交联壳聚糖(DTCC),测定了该交联聚合物对一系列菌种的抑菌能力;测定了以该交联聚合物为涂膜剂处理白桃后的失重率、腐烂率、叶绿素含量、膜透率和总糖含量随贮存时间的变化关系. 结果表明,部分交联的DTCC对革兰氏阳性、阴性菌有较强的抑菌效能,作用20 min后对铜绿假单胞菌、荧光假单胞菌、蜡样芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌率分别可达96.7%、95.8%、97.9%和98.2%,最小抑菌浓度分别为25.0、25.0、3.1和3.1 g/L;DTCC对黑曲霉菌和柑橘青霉菌亦有较强的抑菌效果,作用20 min后的抑菌率分别达到99.0%和28.4%,最小抑菌浓度分别为25.0和12.5 g/L. 以质量浓度为1.0 g/L的DTCC涂液处理白桃并在(27±0.5) ℃贮存12 d后,失重率仅有8.1%,腐烂率为40%,膜透率为34.1%,总糖含量可达75.1 mg/g.

关键词: 壳聚糖 , 二羟基噻吩交联壳聚糖 , 保鲜 , 抑菌性能

分散固相萃取-高效液相色谱法快速检测猕猴桃中的氯吡脲

胡江涛 , 盛毅 , 方智 , 金晶 , 何开蓉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.036

建立了高效液相色谱快速检测猕猴桃中氯吡脲残留的方法.试样经乙腈提取、丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后在C18柱上以乙腈-0.01 mol/L磷酸水溶液(体积比为35:65)为流动相进行分离,在260 nm波长下检测.氯吡脲的检出限为0.005 mg/kg,在0.05～10.00 mg/L时线性关系良好(r=1.000).试样在0.05,0.60,1.20 mg/kg三个添加水平的回收率为82.0%～112.0%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.41%.该方法简便快速,准确灵敏,适合大批量样品的快速处理.

关键词: 分散固相萃取(dispersive solid phase extraction) , 高效液相色谱(HPLC) , 氯吡脲(forchlorfenuron) , 猕猴桃(Chinese gooseberry)

汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 刘家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

磁纳米材料净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猕猴桃中多农药残留

刘真真 , 齐沛沛 , 王新全 , 陈文学 , 吴莉宇 , 王强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026

建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料——N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe₃O₄-PSA）和商品化C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250 μ g/L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%，相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。

关键词: N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 多农药残留 , 猕猴桃

磁纳米材料净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猕猴桃中多农药残留

刘真真 , 齐沛沛 , 王新全 , 陈文学 , 吴莉宇 , 王强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026

建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料———N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe3O4-PSA）和商品化 C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250μg／L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0％~121％，相对标准偏差不大于13.8％。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。

关键词: N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 多农药残留 , 猕猴桃

政治路线和冶铁技术——汉武帝刘彻推行盐铁官营政策促进了冶铁技术的发展

金属学报

<正> 我国古代冶铁技术发展史上,两汉是一个重要的发展时期。无论从冶铁业的规模、冶铸技术的进步还是铁器的广泛使用,都明显地进入到一个新的阶段。这对于以后社会的政治、军事、经济以及科学技术的发展,都有深远的影响。“人民,只有人民,才是创造世界历史的动力。”冶铁技术在西汉时期迅速发展,首先是由于劳动人民在生产实践中的创造。加之公元前二○九年,陈胜、吴广领导农民揭

关键词:

关于贝氏体铁素体形核的评述——兼复徐祖耀《评刘宗昌等“贝氏体……”一文》

刘宗昌 , 计云萍 , 任慧平 , 袁长军 , 段宝玉

材料热处理学报

贝氏体铁索体在晶界形核的新观察验证了形核的一般规律.依据试验观察,理论计算得贝氏体临界晶核尺寸和形核功为:a*=16.7 nm;b*=25 nm,△G*=270 J·mol-1,此值合理.奥氏体中贫碳区的存在是普遍事实,试验也测得贝氏体相变孕育期内形成了贫碳区；不能将Spinodal分解与奥氏体中形成贫碳区和富碳区混为一谈.涨落是相变的契机,在孕育期内奥氏体中必由于涨落而形成贫碳区.阐述了非协同热激活跃迁形核机制.大量TTT图分析和实测均表明贝氏体铁索体形核-长大不可能以扩散方式进行.

关键词: 贝氏体铁素体 , 晶界形核 , 扩散 , 切变 , 热激活跃迁