丁罡斗
,
李翔
,
刘汉霞
,
仲维科
,
贺银凤
,
张垚
,
孙毅之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.006
建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法.样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定.目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混合溶剂在150 ℃和10.3 MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+).12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,线性范围为0.2～400 pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%～129%,相对标准偏差为5%～22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3～11 pg/g.
关键词:
气相色谱-离子阱二级质谱
,
同位素稀释
,
多氯联苯残留量
,
牛奶
许秀丽
,
赵海香
,
李礼
,
刘汉霞
,
任荷玲
,
仲维科
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11008
建立了水果中40种农药化合物的气相色谱-质谱( GC-MS)多残留检测方法,评价了添加分析保护剂对农药残留分析的补偿基质效应和对定量结果可靠性的影响.采用可以溶于丙酮有机溶剂的聚乙二醇Polyethylene Glycol 400( PEG 400)和橄榄油作为保护剂组合进行定量分析.水果样品采用乙腈提取,微型同相萃取小柱净化,大体积进样,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测.40种农药化合物在1～ 200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,检出限(以信噪比为3计)为0.1 ～3.0μg/L.除乐果外,其他化合物的添加回收率为75％～119％,相对标准偏差均小于16.6％.通过对添加分析保护剂的校准曲线与基质匹配校准曲线的定量准确性的比较,发现加入分析保护剂方法可以代替基质匹配校正方法,同时采用大体积进样和微型固相萃取净化相结合的方法,大大减少了样品前处理量.将所建立的分析保护剂方法用于苹果、桃子、橙子、香蕉和葡萄等水果样品的分析,基质补偿效应良好,有效地克服了水溶性分析保护剂对气相色谱分析有影响的缺点.
关键词:
气相色谱-质谱
,
基质效应
,
分析保护剂
,
多残留
,
农药
,
水果
李映苓
,
王若南
,
赵逸云
,
袁冬梅
,
曹玉
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.01.002
近来的报道表明,利用藻类生物吸附处理含重金属离子的污水,具有效率高、费用低、污染小等优点,作者进行了斜生栅藻(Scenedesmus obliquus(Turp.) Kütz.)及汉氏菱形藻(Nitzschia hantzschiana Rabh.)对Ag(I)离子吸附的比较研究,发现在2种藻上所吸附的Ag都主要以+1价的形式存在;在相同条件下,汉氏菱形藻对Ag(I)离子的吸附能力明显比斜生栅藻高,在Ag+离子初始质量浓度为0.33 mg/ml、温度25±2℃下,当吸附达到平衡后,斜生栅藻对Ag(I)离子的平均吸附量为15mg/g,而汉氏菱形藻为27mg/g.
关键词:
纤维冶金
,
银
,
斜生栅藻
,
汉氏菱形藻
,
吸附
徐祖耀
材料热处理学报
刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。
关键词:
贝氏体形核
,
扩散机制
,
切变机制
,
贫碳区
蔡敏敏
,
李国霞
,
赵维娟
,
李融武
,
赵文军
,
承焕生
,
郭敏
硅酸盐通报
利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分；但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.
关键词:
汝官瓷
,
张公巷窑青瓷
,
刘家门窑青瓷
,
判别分析
李勇
,
胡贤磊
,
王君
,
刘相华
,
李海涛
钢铁研究学报
汉宁窗采样快速傅立叶变换比值算法,可用于带钢厚度偏差的诊断,也可用于板带材的轧辊偏心控制补偿.它在非整周期截断情况下能有效地降低由泄漏效应和栅栏效应产生的估算误差.与直接FFT和一般的FFT改进算法相比,具有算法公式简单明了,算法精度高,收敛速度快的特点.通过数字仿真和某中厚板厂的现场数据分析,证明了这种算法的准确性、优越性.
关键词:
汉宁窗采样
,
快速傅立叶变换
,
厚差诊断
,
偏心补偿
,
板带材厚度控制
