侯建波
,
谢文
,
陈笑梅
,
奚君阳
,
钱艳
,
王峰
,
刘海山
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00535
建立了采用固相萃取-液相色谱-质谱/质谱(SPE-LC-MS/MS)对蜂蜜中磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类、林可酰胺类和吡喹酮共计6大类54种药物残留同时测定的方法.蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液(pH 8)稀释,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式).采用同位素稀释内标法或外标法进行定量,线性关系良好,相关系数大于0.992.方法的定量限(LOQ,以信噪比(S/N)大于10计)分别为磺胺类和硝基咪唑类药物1.0μg/kg,喹诺酮类和林可酰胺类药物2.0μg/kg,大环内酯类药物3.0μg/kg,吡喹酮0.3μg/kg.总体回收率为32.6％～114％,相对标准偏差为1.3％～28.9％.该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蜂蜜中相关约物残留量的筛选检测方法.
关键词:
液相色谱-质谱/质谱
,
多类药物残留
,
蜂蜜
宋进英
,
肖广耀
,
田亚强
,
刘海山
金属世界
doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2010.02.021
介绍了唐钢1700生产线可逆式粗轧机在生产过程中,板坯头尾经常发生的翘头和叩头现象的原因.通过对现场三种不同来料宽度、十余个钢种生产过程中产生翘头扣头现象的总结,提出相应的辊速调整以及负荷分配调整的解决方案.通过此种方法降低了生产事故的发生机率,生产成材率由原来的85%提高到98%,对现场实际生产具有一定的指导意义.
关键词:
热轧
,
带钢
,
扣头
,
翘头
吕春华
,
陈笑梅
,
史颖珠
,
刘海山
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00940
以2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-pH 5磷酸盐缓冲液(体积比为1∶1)为提取溶液,提取香菇中游离的甲醛,采用高效液相色谱法测定.结果表明,乙腈-pH 5磷酸盐缓冲液(体积比为1∶1)能够有效地抑制香菇中酶反应释放甲醛,达到提取香菇中游离甲醛的目的.在提取液中加入衍生化试剂2,4-二硝基苯肼,将甲醛的提取和衍生化反应相结合,此衍生液提取方法有效地提高了检测效率.鲜香菇样品中分别添加5.0、10.0、20.0 mg/kg 的甲醛,平均回收率分别为89.2% 、91.7%和90.4% ,相对标准偏差(n=6)＜5.0% .方法的定量限(S/N＞10)为5.0 mg/kg.该方法适用于香菇中游离甲醛的检测,且快速简便、重现性好,是确定香菇中甲醛天然本底值的有效方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
衍生液提取
,
游离甲醛
,
香菇
刘海山
,
钱晓燕
,
吕春华
,
朱晓雨
,
陈笑梅
,
莫卫民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05018
建立了高效液相色谱同时测定化妆品中颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、分散黄3和颜料红57等10种合成着色剂的方法.用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇对样品进行分步超声辅助萃取、离心净化后,在Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱上分离.用乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调pH至4.60)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测.在0.5～20.0 mg/L范围内,10种着色剂的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数(r)大于0.999;定量限(LOQ)为10 ～ 20 mg/kg.在3个添加水平的回收率均在92.9％～ 108.8％之间,相对标准偏差(RSD)为0.5％ ～6.1％(n=6).该方法简便、快速、灵敏,适合油状、粉状和膏状化妆品中禁限用着色剂的定量检测.
关键词:
高效液相色谱
,
着色剂
,
化妆品
吕春华
,
陈笑梅
,
刘海山
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.015
建立了测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)(n=2～16)的正相高效液相色谱法.以甲醇为提取溶剂,用索氏抽提法提取纺织品中的AP和APnEO,用正相高效液相色谱法测定,并对提取溶剂、提取方式和净化条件等前处理条件进行优化.该方法的检出限为1.0 mg/kg,回收率为90.4% ～104.1% ,相对标准偏差为0.64% ～4.21% .采用该方法对多种基质纺织品进行检测,可满足残留检测要求.
关键词:
正相高效液相色谱法
,
烷基酚
,
烷基酚聚氧乙烯醚
,
纺织品
崔迎春
,
刘季花
,
任向文
,
石学法
中国稀土学报
用ICP-AES和重量法测试了中太平洋M海山不同水深范围内(1300-3000m)25个富钴结壳样品的稀土元素和常量元素.结果显示M海山富钴结壳为水成结壳,稀土元素总量平均为2084.69μg·g-1.LREE/HREE平均为4.84,具有正的Ce异常.ΣREE(不含Ce)随水深增加而增加,而Ce和LREE/HREE比值则以文石溶跃面为界(水深2000 m)呈现不同的变化,稀土元素这些变化除了与海洋背景颗粒的吸附清扫有关外,还与稀土元素在海水中的行为有关.富钴结壳Ce虽随水深变化,但与水深关系不明显,可能反映其通量恒定.富钴结壳中Ce基本全为Ce(Ⅳ),表明氧化富集过程,这一过程受动力学因素控制.
关键词:
稀土元素
,
富钴结壳
,
M海山
,
中太平洋
任向文
,
石学法
,
朱爱美
,
刘季花
,
方习生
中国稀土学报
利用ICP-OES和ICP-MS,分析了麦哲伦海山群西北端MK海山2170 m水深的MKD23B-3号富钴结壳样品,获得了其剖面上Ce,Co和P2O5含量数据.结果显示,该样品未磷酸盐化壳层的过剩Ce(Cexs)与Co含量之间呈明显的正相关关系,相关系数R2高达0.7893;与生长速率呈负相关关系,相关系数R2高达0.7211,表明壳层生长速率是制约结壳Ce含量的主因,高的Ce含量是低的生长速率造成的.在假设海水pH,Mn2+等条件不变的前提下,结壳生长速率正相关于Fe,Mn的沉积通量,而Fe,Mn的沉积通量正相关于海水中溶解氧含量.因此,在海水pH,Mn2+等条件不变的前提下,Cexs负相关于海水中溶解氧含量,海水溶解氧含量只是制约结壳Ce含量的间接因素,纠正了"结壳高Ce异常指示其形成时海水中高溶解氧含量"的认识.
关键词:
富钴结壳
,
过剩铈
,
麦哲伦海山群
,
稀土
张霄宇
,
邓涵
,
张富元
,
章伟艳
,
杜泳
,
江彬彬
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20130614
对西太平洋海山区和东太平洋CC区18个站位40个沉积物样品进行了元素测定,以探讨西太平洋海山区含沸石深海粘土中稀土元素富集的地球化学特征和可能的富集机制.西太平洋海山区沉积物类型复杂,含沸石型深海粘土中富含各类微量元素,尤其以稀土元素富集程度最大,接近或高于中国南方离子吸附型稀土矿床,含沸石型深海粘土主要分布在马绍尔和莱恩群岛,∑REE最高达1018.84 μg·g-1,其中∑LREE为781.00 μg·g-1,∑HREE为237.84 μg·g-1.平缓的北美页岩归一化模式、显著的δCe负异常、以及轻中重稀土分馏特征表明热液铁锰水合物以及早期成岩的含磷矿物混入是造成含沸石深海粘土中稀土元素富集的可能机制.含沸石型深海沉积物中REE的具体富集机制还需要做进一步的研究.
关键词:
西太平洋海山区
,
含沸石深海粘土
,
富集特征
,
稀土
李江山
,
石学法
,
刘季花
,
任向文
中国稀土学报
为了探讨古海洋环境演化对海山富钴结壳稀土元素富集的制约,本次选取西太平洋Lamont海山具有多层结构富钻结壳L1作为研究对象,逐层取样分析研究,认为古海洋环境演化以及磷酸盐化作用对不同稀土元素的影响不同:Ce含量受海洋生产力水平的制约,与形成时古海洋生产力水平呈正相关关系,但受磷酸盐化影响并不显著；而磷酸盐化对富钻结壳中其他稀土元素影响存在明显差异:导致老壳层中稀土元素相对较少,而重稀土元素则相对增加.另外富钴结壳壳层在生成后可能仍然继续与周边海水发生稀土元素交换,导致壳层生成得越早,其重稀土元素相对于其他稀土元素越富集,而Eu则越亏损.
关键词:
古海洋环境
,
富钴结壳
,
稀土元素
戚伟
,
曹帅
,
宋卫东
黄金
doi:10.11792/hj20170207
急倾斜薄矿脉在中国金属和非金属矿山较为常见.传统浅孔留矿采矿法具有生产效率低、安全性差等劣势.以青海山金矿业有限公司果洛龙洼矿区为工程背景,提出采用中深孔嗣后废石充填采矿法回采急倾斜薄矿体.选取Ⅱ-3840-4957,Ⅱ-3880-6165和Ⅱ-3880-52583个采场开展工业试验,试验采场矿石贫化率平均为44.67%,采矿损失率平均为5.67%,试验采场经济技术指标较好.因此,该开采工艺对于回采急倾斜薄矿体具有广阔的应用前景,值得推广.
关键词:
急倾斜薄矿脉
,
中深孔
,
废石充填
,
嗣后充填
,
采矿工艺
