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形貌可控氧化铌纳米棒阵列薄膜的合成研究

柴青立 , , 潘浩 , 陈洁 , 余昂 , 徐玫瑰 , 涂洛 , 周幸福

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01078

以铌金属为原料, 在NH4F和H2O2的体系中, 通过水热方法制备形貌可控的氧化铌纳米棒阵列薄膜. 采用XRD、SEM、TEM等对不同工艺条件下获得的产物微观形貌和组成进行了表征, 考察了水热时间、水热温度和NH4F浓度对最终产物及形貌的影响. 研究表明: 氧化铌在NH4F和H2O2共存下表现出各向异性生长特性. NH4F用量对最终产物及形貌起重要作用, 随着 NH4F浓度的增加, Nb2O5薄膜形貌由多面体状颗粒, 向近圆形纳米棒阵列和无规则的纳米颗粒团聚体演变. 当NH4F的浓度为0.5g, 水热反应温度为150℃反应10h, 氧化铌在铌金属表面定向生长为六边形的纳米棒阵列. 本文还提出了氧化铌纳米棒阵列薄膜的形成机理.

关键词: 氧化铌 , nanorods array , anisotropy , hydrothermal synthesis

Sn掺杂锐钛矿TiO2薄膜的光催化活性及其能带结构

郑树凯 , 吴国浩 , 张俊英 , 康健楠 , 王芳 , 赵瑞 , 素平 ,

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2014.01.013

利用射频磁控溅射技术在载玻片衬底上成功沉积了TiO2薄膜,采用离子注入技术对所制备的TiO2薄膜进行了Sn元素的注入掺杂.在可见光的照射下,以亚甲基蓝染料为降解污染物,考察了Sn注入前后TiO2薄膜的光催化活性.结果表明,Sn离子注入增强了TiO2薄膜在可见光下的光催化活性.利用基于密度泛函理论的第一性原理方法对Sn掺杂前后TiO2的能带结构进行了计算,发现Sn掺杂并未明显改变锐钛矿相TiO2的能带结构,但是却在TiO2的价带底附近引入了由Sn 5s轨道形成的掺杂能级.

关键词: TiO2薄膜 , 光催化 , 能带结构

形貌可控氧化铌纳米棒阵列薄膜的合成研究

柴青立 , , 潘浩 , 陈洁 , 余昂 , 徐玫瑰 , 涂洛 , 周幸福

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01078

以铌金属为原料,在NH4F和H2O2的体系中,通过水热方法制备形貌可控的氧化铌纳米棒阵列薄膜.采用XRD、SEM、TEM等对不同工艺条件下获得的产物微观形貌和组成进行了表征,考察了水热时间、水热温度和NH4F浓度对最终产物及形貌的影响.研究表明:氧化铌在NH4F和H2O2共存下表现出各向异性生长特性.NH4F用量对最终产物及形貌起重要作用,随着NH4F浓度的增加,Nb2O5薄膜形貌由多面体状颗粒,向近圆形纳米棒阵列和无规则的纳米颗粒团聚体演变.当NH4F的浓度为0.5g,水热反应温度为150℃反应10h,氧化铌在铌金属表面定向生长为六边形的纳米棒阵列.本文还提出了氧化铌纳米棒阵列薄膜的形成机理.

关键词: 氧化铌 , 纳米棒阵列 , 各向异性 , 水热合成

海洋深水柔性立管密封胶的研制及性能

李凡 , 苏高申 , 罗跃 , 颜学敏 , 肖治国 , 吴义涛 , , 卢星 , 詹泽丞

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.03.031

采用弹性环氧树脂和憎水型固化剂制备了一种能在水下1500m固化的高弹性高粘接性的密封材料.采用万能材料试验机、扫描电镜及差示扫描量热仪研究了密封胶的性能.测试结果表明,随着固化剂含量的增加,密封胶的断裂伸长率由98.30%增加到163.20%,拉伸强度由5.80 MPa减小到1.35 MPa,拉伸剪切强度由7.31 MPa减小到2.53 MPa;随着固化压力的增加,密封胶的粘接能力先增加然后趋于平缓;DSC结果表明,随着固化剂含量的增加,密封胶的玻璃化转变温度Tg从112.24℃降低到-5.51℃;模拟实验结果表明,该密封胶有良好的粘接柔性立管的性能.

关键词: 柔性立管 , 高弹性高粘接性密封胶 , 力学性能 , 固化压力

掺磷nc-Si:H薄膜的微结构与光电特性

, 马蕾 , 吴一 , 范志东 , 郑树凯 , , 彭英才

人工晶体学报

采用常规射频等离子体增强化学气相沉积方法,以高氢稀释的SiH4为源气体和以PH3为掺杂剂,制备了磷掺杂的氢化纳米晶硅薄膜.结果表明,薄膜的生长速率随PH3/SiH4流量比(Cp)增加而显著减小.Raman谱的研究证实,随CP增加,薄膜的晶化率经历了先增大后减小的过程,当C,=1.0%,晶化率达到最大值45.9%.傅里叶变换红外吸收谱测量结果显示,薄膜中的H含量在CP=2.0%时达到最低值9.5%.光学测量结果表明,本征和掺P的氢化纳米晶硅薄膜在可见光谱范围呈现出良好的光吸收特性,在0.8 ~3.0 eV范围内,nc-Si (P):H薄膜的吸收系数显著大于c-Si.和α-Si:H薄膜相比,虽然短波范围的吸收系数较低,但是在hv<1.7 eV区域,nc-Si(P):H薄膜的吸收系数要高两到三个量级,显示出优良的红光响应.电学测量表明,适当掺P会显著提高氢化纳米晶硅薄膜的暗电导率,当CP=0.5%时,薄膜的暗电导率可达5.4S·cm-1.

关键词: 磷掺杂氢化纳米晶硅薄膜 , 晶化率 , 界面体积分数 , 光吸收系数 , 暗电导率

碳酸氢铵沉淀法制备少钕碳酸稀土粒度研究

柳凌云 , , 谢军 , 代永久 , 赵军 , 许国华 , 王永利

稀土

研究了碳酸氢铵沉淀法制备中位径D50=20 μm ~ 30.μm少钕碳酸稀土的工艺条件,主要探讨了少钕氯化稀土料液浓度、沉淀温度和晶种添加量对少钕碳酸稀土粒度大小的影响.结果表明,在不添加晶种、少钕氯化稀土浓度0.8 mol/L,碳酸氢铵浓度2.1 mol/L,沉淀温度25 ±2℃的条件下,可以制得D50=20 μm~ 30 μm,且其他指标符合客户要求的少钕碳酸稀土.

关键词: 少钕碳酸稀土 , 碳酸氢铵 , 沉淀 , 粒度

镍铝青铜的表面处理技术及研究进展

罗芹 , 吴忠 , 秦真波 , , 沈彬 , 吕维洁 , 胡文彬

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.01.003

海洋工程领域广泛应用的镍铝青铜多元合金在高腐蚀、高副交变载荷海洋工况下易发生选相腐蚀、空蚀和疲劳腐蚀等现象.针对上述现象,重点介绍了表面处理工艺解决此类问题的突出优势,在不改变基体组织结构的同时,通过合理调控改性镍铝青铜的表层微观组织结构,有效改善镍铝青铜的耐腐蚀疲劳性能.主要介绍了搅拌摩擦处理、物理气相沉积、超音速火焰喷涂、激光表面处理和电沉积等5种表面处理方法,探讨了上述方法各自的优势及存在的问题,并结合前期实验成果重点阐述了电沉积工艺在镍铝青铜表面处理中的应用前景.

关键词: 镍铝青铜 , 表面处理 , 腐蚀疲劳性能 , 电沉积

烧结矿中亚铁的X射线衍射定量分析

耿后安 , 张殿英 , 高良豪 , , 任校丹 , 曹方霞 , 李萍

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2007.04.004

文章阐述了X射线衍射测定烧结矿中亚铁含量的方法,同时对该方法的原理、精密度和准确度进行了讨论.该方法简单、快速、准确、可靠.

关键词: XRD , Fe2+ , 定性分析 , 定量分析

烧结矿中亚铁的X射线衍射定量分析

耿后安 , 张殿英 , 高良豪 , , 任校丹 , 曹方霞 , 李萍

物理测试

文章阐述了X射线衍射测定烧结矿中亚铁含量的方法,同时对该方法的原理、精密度和准确度进行了讨论.该方法简单、快速、准确、可靠。

关键词: XRD , Fe2+ , qualitative analysis , quantitative analysis

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中4类29种禁限用兽药残留

李娜 , 张玉婷 , , 邵辉 , 李辉 , 李晶 , 郭永泽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07044

采用改进的 QuEChERS方法提取和净化鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝样品,建立了4类29种禁限用兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)检测方法。样品采用 McIlvaine缓冲液-乙腈提取,提取液酸化、盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷(C18)和氨基(NH2)吸附剂分散固相萃取净化,最后用电喷雾串联质谱仪在正离子多反应监测扫描( MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。解决了四环素类兽药难与其他类兽药同时检测的难题。29种兽药在各自的浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.993。在29种兽药的定量限( LOQ)水平、20μg/kg和50μg/kg 3个添加水平下进行加标回收率试验,29种兽药的平均回收率在71.5%和93.2%之间,相对标准偏差在0.8%和7.7%之间。29种兽药的检出限为0.3~3.0μg/kg,金刚烷胺的定量限为1.0μg/kg,四环素类兽药的定量限为10.0μg/kg,其他兽药的定量限均为5.0μg/kg。该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为食品检验机构对动物组织中禁限用兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。

关键词: 改进的 QuEChERS方法 , 超高效液相色谱-串联质谱法 , 兽药 , 残留 , 动物源食品

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