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柱前衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的残留量

林永辉 , 正才 , 杨方 , 邱元进 , , 苏芝娇 , 张琼 , 薛芝敏 , 方宇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07031

建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-C1)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2% (v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.方法的线性范围为2.5 ~ 50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10mg/kg.在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6% ~ 81.4%,相对标准偏差为3.2% ~ 8.4%.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测.

关键词: 柱前衍生 , 液相色谱-串联质谱 , 草铵膦 , 茶叶

液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量

正才 , 杨方 , 余孔捷 , 林永辉 , , 张琼 , 苏芝娇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07038

建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS).采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm ×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测.结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06~0.30 μg/kg,定量限为0.2~ 1.0 μg/kg.当5种药物的添加水平为0.2~10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%~ 94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%~11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%~ 92.7%,RSD(n=6)为5.3% ~ 12.6%.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法.

关键词: 液相色谱-电喷雾串联质谱法 , 抗病毒类药物 , 鸡肉 , 鸡肝 , 多残留检测

液相色谱-串联质谱法检测畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1残留

邱元进 , 杨方 , 正才 , 林永辉 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01020

建立了畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1药物残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品以甲醇-乙腈溶液(1:1,V/v)提取,上清液经0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液稀释后,Oasis HLB固相萃取小柱净化,Luna C18色谱柱分离,以乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+).多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.该方法对两物质线性范围均为0.15~10.O μg/L,相关系数r2均大于0.999;定量下限均为0.25 μg/kg.在不同基质中,0.25、0.50、2.5 μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为71.2%~98.4%,精密度范围为3.6%~15.4%.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于畜禽产品中维吉尼亚霉素的检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) , 维吉尼亚霉素M1 , 维吉尼亚霉素S1 , 残留 , 畜禽产品

宗昌等《贝氏体铁体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

关于贝氏体铁体形核的评述——兼复徐祖耀《评宗昌等“贝氏体……”一文》

宗昌 , 计云萍 , 任慧平 , 袁长军 , 段宝玉

材料热处理学报

贝氏体铁索体在晶界形核的新观察验证了形核的一般规律.依据试验观察,理论计算得贝氏体临界晶核尺寸和形核功为:a*=16.7 nm;b*=25 nm,△G*=270 J·mol-1,此值合理.奥氏体中贫碳区的存在是普遍事实,试验也测得贝氏体相变孕育期内形成了贫碳区;不能将Spinodal分解与奥氏体中形成贫碳区和富碳区混为一谈.涨落是相变的契机,在孕育期内奥氏体中必由于涨落而形成贫碳区.阐述了非协同热激活跃迁形核机制.大量TTT图分析和实测均表明贝氏体铁索体形核-长大不可能以扩散方式进行.

关键词: 贝氏体铁 , 晶界形核 , 扩散 , 切变 , 热激活跃迁

体低温轧制生产现状

徐光 , 徐楚韶 , 赵嘉蓉

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2006.01.015

介绍了铁体低温轧制技术的发展历史以及铁体低温轧制技术的优点,总结了这种新的轧制技术的生产现状及将来的发展.

关键词: 体轧制 , 优势 , 生产现状

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