林永辉
,
刘正才
,
杨方
,
邱元进
,
刘素珍
,
苏芝娇
,
张琼
,
薛芝敏
,
方宇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07031
建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-C1)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2% (v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.方法的线性范围为2.5 ~ 50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10mg/kg.在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6% ~ 81.4%,相对标准偏差为3.2% ~ 8.4%.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测.
关键词:
柱前衍生
,
液相色谱-串联质谱
,
草铵膦
,
茶叶
刘正才
,
杨方
,
余孔捷
,
林永辉
,
刘素珍
,
张琼
,
苏芝娇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07038
建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS).采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm ×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测.结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06~0.30 μg/kg,定量限为0.2~ 1.0 μg/kg.当5种药物的添加水平为0.2~10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%~ 94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%~11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%~ 92.7%,RSD(n=6)为5.3% ~ 12.6%.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法.
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
抗病毒类药物
,
鸡肉
,
鸡肝
,
多残留检测
邱元进
,
杨方
,
刘正才
,
林永辉
,
刘素珍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01020
建立了畜禽产品中维吉尼亚霉素M1和S1药物残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品以甲醇-乙腈溶液(1:1,V/v)提取,上清液经0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液稀释后,Oasis HLB固相萃取小柱净化,Luna C18色谱柱分离,以乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+).多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.该方法对两物质线性范围均为0.15~10.O μg/L,相关系数r2均大于0.999;定量下限均为0.25 μg/kg.在不同基质中,0.25、0.50、2.5 μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为71.2%~98.4%,精密度范围为3.6%~15.4%.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于畜禽产品中维吉尼亚霉素的检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
,
维吉尼亚霉素M1
,
维吉尼亚霉素S1
,
残留
,
畜禽产品
徐祖耀
材料热处理学报
刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(刘等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。
关键词:
贝氏体形核
,
扩散机制
,
切变机制
,
贫碳区
蔡敏敏
,
李国霞
,
赵维娟
,
李融武
,
赵文军
,
承焕生
,
郭敏
硅酸盐通报
利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.
关键词:
汝官瓷
,
张公巷窑青瓷
,
刘家门窑青瓷
,
判别分析
肖朋飞
,
赵红梅
,
李融武
,
赵文军
,
李国霞
,
赵维娟
,
承焕生
硅酸盐通报
本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.
关键词:
汝官瓷
,
钧官瓷
,
刘家门窑青瓷
,
PIXE
,
因子分析
刘宗昌
,
计云萍
,
任慧平
,
袁长军
,
段宝玉
材料热处理学报
贝氏体铁索体在晶界形核的新观察验证了形核的一般规律.依据试验观察,理论计算得贝氏体临界晶核尺寸和形核功为:a*=16.7 nm;b*=25 nm,△G*=270 J·mol-1,此值合理.奥氏体中贫碳区的存在是普遍事实,试验也测得贝氏体相变孕育期内形成了贫碳区;不能将Spinodal分解与奥氏体中形成贫碳区和富碳区混为一谈.涨落是相变的契机,在孕育期内奥氏体中必由于涨落而形成贫碳区.阐述了非协同热激活跃迁形核机制.大量TTT图分析和实测均表明贝氏体铁索体形核-长大不可能以扩散方式进行.
关键词:
贝氏体铁素体
,
晶界形核
,
扩散
,
切变
,
热激活跃迁