陈聪
,
严慧
,
沈保华
,
卓先义
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11036
建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.1％甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用正离子电喷雾多反应监测( MRM)模式检测.方法检出限(信噪比(S/N)为3计)为0.1～2.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为0 5～ 5.0 ng/mL.各被测物的线性相关系数均大于0.9974,准确度为92.3％ ～ 105.5％,日内精密度小于10％.考察了不同储存温度(18、4、-18、- 80℃)下全血中青霉素G及其代谢物的稳定性,结果表明随着储存温度升高和时间的延长,青霉素G的质量浓度下降明显.应用建立的方法检测了给予20 mg/kg青霉素G后的大鼠血液样本,血液中青霉素G原形药物在给药后0.5h即消除完全(低f检出限).而其代谢物的体内消除时限可延长至36 h.所建方法对司法鉴定的适用性得到了进一步扩大,同时对食品残留检测也具有一定的参考价值.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
青霉素G
,
代谢产物
,
全血
祝德平
,
于超
,
廉永
,
杨忠臣
,
齐可昆
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.08.003
卓家庄金矿床是一个与中生代次火山杂岩体(二长闪长玢岩、二长斑岩)有关的小型金矿床,柱状矿体严格地受隐爆角砾岩筒的控制.从角砾岩筒中心向外,角砾粒度、成分、胶结物成分及蚀变均存在分带现象.全文着重阐述了金矿床地质特征,总结出矿床成矿规律,并对矿区成矿远景作了预测.
关键词:
次火山杂岩体
,
角砾岩筒型金矿床
,
地质特征
,
成矿规律
,
卓家庄
彭南海
,
邵拥军
,
刘忠法
,
汪程
中国有色金属学报
山西繁峙县义兴寨金矿田位于晋东北地区NW向中生代构造岩浆活动带中.以义兴寨、辛庄金矿床为研究对象,分析本区关键控矿因素、成矿物质来源、成矿流体来源及其演化,进而开展矿田成矿机理的研究.结果表明:本区构造具有多期活动的特征,规模较大的NW向区域性张性大断裂为本区的控岩、导矿及配矿构造,次级NNW向压-张扭性断裂裂隙为容矿构造,不同形式、不同级别的构造是成矿最重要的控制因素.S、Pb、H、O同位素组成及微量元素地球化学特征表明,岩浆活动为本区提供了成矿物质及成矿流体.流体包裹体特征及宏观地质特征表明,成矿过程中成矿流体发生了沸腾作用,引起CO2、H2S等的逸失,含金络合物稳定性遭受破坏,导致Au的大规模沉淀,流体的沸腾是矿质沉淀的主要机制.
关键词:
义兴寨金矿田
,
关键控矿因素
,
成矿物质
,
成矿流体
,
演化
,
成矿机理
陈东太
,
陈武
,
胡可卫
,
余杰
,
黄青东智
黄金
doi:10.11792/hj20160806
西藏隆子县邦卓玛金矿床是近年通过区域地质调查新发现的金矿床.重点对邦卓玛金矿床的矿床地质特征及地球化学异常特征进行了系统总结,以期为今后的勘探工作提供基础资料及依据.矿体主要产于上三叠统涅如组二段中,受东西向次级断裂构造带控制;目前共发现金矿脉9条,圈定5个金矿体.通过开展土壤地球化学剖面测量工作,选择了Au、Sb、Pb、Zn、Sn、As作为Au及多金属成矿指示元素,共圈定单元素异常40处,圈定组合异常5处,各组合异常内元素套合较好.综合分析认为,区内找矿前景较大,具有进一步工作价值.
关键词:
地质特征
,
地球化学异常特征
,
邦卓玛金矿床
张虎
,
沈芒芒
,
童胜强
,
颜继忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02023
采用 C18反相色谱柱，以磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）作为手性流动相添加剂，建立了阿卓乳酸对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了环糊精衍生物类型、手性添加剂浓度、流动相 pH、流速和柱温对手性分离的影响，同时探讨了高效液相色谱采用磺丁基醚-β-环糊精分离阿卓乳酸对映体的分离机制及包结常数，确定了色谱条件为YMC-Pack ODS-A C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），流动相为含25 mmol / L SBE-β-CD 的0.1 mol / L 磷酸盐缓冲液（pH 2.68）-乙腈（90∶10，v / v），流速为0.6 mL / min，柱温为30℃，紫外检测波长为220 nm。对映体的保留时间分别为26.65和28.28 min，分离度为1.68。本方法分离度好，简便易行，且比使用手性固定相分离更加经济。
关键词:
高效液相色谱
,
手性流动相添加法
,
阿卓乳酸
,
对映体拆分
,
磺丁基醚-β-环糊精
陶李明
,
刘文奇
,
谭倪
,
周芸
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90420
以2-甲硫基苯胺为原料,通过酰化、碘环化以及Suzuki交叉偶联反应,合成了5-甲基-2,3-二苯基-1,5-苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮.分别考察了催化剂对酰化反应、溶剂对碘环化反应的影响,以及催化剂、配体、碱和温度等因素对Suzuki交叉偶联反应的影响,在最佳的反应条件下,反应总收率为68.5%,中间产物和目标产物的结构经IR、NMR和MS等测试技术得以确证.
关键词:
甲基二苯基苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮
,
酰化反应
,
碘环化反应
,
Suzuki交叉偶联反应
王冉冉
,
梁平
,
解正峰
,
刘方明
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.003
将1,2,3-三唑环结构及1,2,4-噁二唑环等多个药效团结构叠加到同一个硫氮杂卓分子中,为药理及生理活性研究提供较好的先导化合物.反应在三乙胺存在下,用2,4-二芳基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓与α-氯代-2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛肟在室温进行1,3-偶极环加成反应,合成一系列的2-苯基-1,2,3-三唑基[1,2,4]噁二唑并[4,5-a][1,5]苯并硫氮杂卓化合物,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析等测试技术对化合物进行了表征.
关键词:
环加成反应
,
肟
,
苯并硫氮杂卓
,
合成
