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高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中9种化学合成类抗球虫药多残留

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05023

建立了鸡肉中氯羟吡啶、二硝托胺、4,4’-二硝基均二苯脲(尼卡巴嗪代谢物)、磺胺氯吡嗪、磺胺喹(噁)啉、地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜9种化学合成类抗球虫药多残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用2％乙酸酸化的乙腈/二甲亚砜(4∶1,v/v)提取,150 mg二甲基十八碳硅烷粉(octadecylsilyl,ODS)、100mg石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)和100 mg弗罗里硅土(Florisil)吸附剂分散固相萃取净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.9种分析物在20～150 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.995.样品基质中9种分析物在20、50和150μg/kg加标水平下,平均回收率为81.5％～ 103.6％,相对标准偏差为4.5％～14.5％.该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中化学合成类抗球虫药多残留的检测与确证.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 化学合成抗球虫药 , 多残留 , 鸡肉

广西凌云县红卜楼金矿床地质特征及找矿标志

杨鹏喜

黄金 doi:10.11792/hj20150805

红卜楼金矿床属于微细浸染型金矿床，位于凌云县弄广—沙里环台大断裂带上。矿区构造相对简单，出露地层主要为碳酸盐岩和浊流沉积碎屑岩。对矿床地质特征、矿床成因进行了分析，并归纳总结了找矿标志。研究表明，古岩溶剥蚀面上的层间断裂带为成矿有利部位；中三叠统百逢组第二段的浊流沉积碎屑岩是金矿床的控矿围岩及矿源层；硅化、黄（褐）铁矿化、高岭土化等围岩蚀变较好的地段金品位相对较好；土壤地球化学测量显示有Au、Ag、As、Sb综合异常的地段往往能找到金矿（化）体。应加大对矿床中深部的地质找矿工作，有望进一步增加储量。

关键词: 微细浸染型金矿床 , 地质特征 , 找矿标志 , 红卜楼金矿床 , 广西

反相高效液相色谱法测定全血中马钱子碱和士的宁的含量

王朝虹 , 果德安 , 胡春华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.019

建立了反相高效液相色谱法定量分析全血中马钱子碱和士的宁含量的方法.该方法应用Oasis R ○MCX固相萃取小柱进行提取、采用XTerraTM RP18色谱柱进行分离.在该条件下马钱子碱和士的宁的线性范围为0.05～10 mg/L,最小检出限为0.15 ng.该方法测得马钱子碱和士的宁在低、中、高浓度下的回收率均在90%以上,日内、日间精密度均符合方法学要求.该方法灵敏、快速、准确,适用于临床血药浓度监测和法医毒化检验.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 马钱子碱 , 士的宁

神秘的大马士革钢

林卓毅

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2001.05.016

关键词:

金的分离富集

冯月斌 , 张锦柱

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.07.014

综述了金的分离和富集方法,主要包括各种吸附和萃取方法.采用活性炭和泡沫塑料(简称泡塑)吸附分离金是传统的分离富集法,有负载活性炭和有负载泡塑可以提高富集金的能力.近些年,离子交换树脂和离子交换纤维素在分离富集金的应用中,占有相当大的比例.萃取法除了使用传统的MIBK作为萃取剂,又见报道硫醚、亚砜、醇类等作为萃取剂的各种萃取体系.文中引用参考文献107篇.

关键词: 金 , 分离富集 , 吸附 , 萃取

火试金重量法测定载金炭中银

夏珍珠

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010052

称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法.经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件.根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响.将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%.