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(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇制备工艺的改进

张宝华 ,

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30005

以4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮为原料,在聚苯乙烯磺酰胺化固载的(R)-二苯基脯氨醇形成的(口恶)唑硼烷催化下,经NaBH4/Me3SiCl不对称还原制得了(R,R)-福莫特罗的关键中间体(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇,收率95%,ee值95.4%.手性氨基醇可以方便的分离和回收利用,降低了生产成本.用NaBH4/Me3SiCl为还原剂代替BH3,降低了毒性,提高了安全性.

关键词: (R)-(苄氧基-硝基苯基)-溴乙醇 , NaBH4/Me3SiCl , 不对称还原 , 固载(R)-二苯基脯氨醇

O-去甲基文拉法辛合成的新方法

, 张宝华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20351

以文拉法辛为原料,分别以新的脱甲基试剂半胱氨酸钠盐和青霉胺钠盐制备了O-去甲基文拉法辛,收率为86%和82%.一锅中分别完成了半胱氨酸钠盐、青霉胺钠盐的制备与文拉法辛脱甲基反应,简化了操作步骤.最优反应条件为溶剂N-甲基吡咯烷酮,反应温度175℃,产物析晶pH值9.5.

关键词: O-去甲基文拉法辛 , 文拉法辛 , 脱甲基化 , 半胱氨酸钠盐 , 青霉胺钠盐

功能化离子液体支载脯氨酸催化的不对称Henry缩合反应

张宝华 ,

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30480

以L-脯氨酸支载在功能化离子液体四氟硼酸1-(2-羟乙基)3.甲基咪唑鎓盐上的离子液体([Promim] CF3CO2)为催化剂兼溶剂,可在温和条件下顺利地催化硝基乙烷、硝基甲烷和各种醛的Henry缩合反应,目标产物的产率达79%~ 95%,非对映选择性可达3∶1,对映选择性可达85% ee.反应操作和后处理简单方便.[Promim] CF3CO2离子液体通过简单的处理即可实现循环利用,以邻-硝基苯甲醛和硝基乙烷为反应底物的模板反应,这种离子液体可以较稳定地循环使用6次,催化活性不降.

关键词: 离子液体支载脯氨酸 , Henry缩合反应 , 不对称催化

Cu(Ⅰ)催化下2,3-二氢-1,4-苯并二噁烷类化合物的合成

, 张宝华

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.02.150233

以CuBr为催化剂,1,4,7-三氮杂环壬烷衍生物为配体,K2CO3为碱,110℃下通过取代的邻碘代酚和取代的环氧化物的串联反应制备了2,3-二氢-1,4-苯并二噁烷类化合物.各种芳香取代的环氧化物和脂肪取代的环氧化物均能顺利的与邻碘代酚反应,产物收率64% ~83%.讨论了底物取代基与产物收率的关系,推测了反应机理.并用NMR和元素分析确定了产物结构.

关键词: 二氢-苯并二噁烷 , 邻碘代酚 , 环氧化物 , 三氮杂环壬烷衍生物

离子液体Zn[CO(NH2)2]3Cl2介质中二肽催化醛的不对称α-氯代反应

张宝华 , , 刘胜宝

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.07.140383

以二肽Pro-Trp为催化剂,2,3,4,5,6,6-六氯-2,4-环己二烯-1-酮为氯化剂,离子液体Zn[CO(NH2)2]3Cl2为溶剂,在N-甲基吗啉(NMM)存在下,各种醛能够高收率、较高立体选择性地完成羰基α-卤代反应,目标产物的产率可达到95%,对映选择性可达92% ee.该方法具有操作简便、离子液体和催化剂可重复使用的优点.

关键词: 六氯-环己二烯-酮 , 离子液体 , 二肽 , 氯化 ,

丹磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对丹载入量影响较小,丹载入量与合成体系中丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度丹磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , , 湿法合成 , 性质 , 载药量

螺壳体的结构特征分析

赵杰 , 丁晓非 , 高山 , 张峰 , 王来

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.05.006

本文以我国黄渤海地区的螺为对象,研究了其结构及组织形态特征.研究表明:螺壳体主要由方解石构成,其次为具有正交晶系结构的文石.螺壳体的纵截面由外层的柱状晶粒结构层,中间的交错纹片结构层和内层的柱状结构层组成.外层和中间层主要由方解石组成,内层由方解石和文石构成.显微硬度测试结果表明:螺壳体的硬度从外层到内层是逐渐增加的,说明内层的致密度比中层和外层的高.

关键词: , 结构 , 方解石 , 文石

物理冶金与材料科学发展(英文)

R.W.Cahn

金属学报

本文第一部分评述了目前有关何谓科学史学家的某些概念以及科学家撰写科学是否被认可的情况.第二部分重点放在物理冶金及其衍生的材料科学历史的撰写问题,并概括介绍此领域已发表的工作.

关键词: 物理冶金 , history of materials science. historian of science (technology) , null

炭与烟煤混合燃烧特性及机制分析

张华 , 张建良 , 徐润生 , 王广伟 , 徐涛 , 唐庆利

中国冶金 doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20150077

试验研究表明,烟煤M的燃烧性要好于炭XJ,炭XJ燃烧后期燃烧速度变慢.随着烟煤M配比量的增加,混煤的燃烧性逐渐变好.烟煤M对改善混煤的可燃性具有重要作用,当烟煤配比量超过20%时,能显著提高混煤的综合燃烧特性指数.研究结果表明,炭XJ与烟煤M在成分、微观结构及化学结构上具有显著的差异性,这是导致烟煤M燃烧性好于炭XJ的本质原因.

关键词: , 烟煤 , 混合燃烧 , 机制分析

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