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凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂

吴刚 , 赵珊红 , 吴俭俭 , 董锁拽 , 郭方龙 , 王力君 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00501

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法.样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1∶1,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R)BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量.该方法在0.1~1.0 mg/L范围内线性关系良好(r>0.99);在添加量为0.5~3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)%~(98.07±9.50)%,相对标准偏差(RSD)为4.24%~14.00%;方法的检出限(LOD)为4~12μg/kg,定量限(LOQ)为13.2~39.6μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定.

关键词: 凝胶渗透色谱 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 尼泊金酯 , 防腐剂 , 皮革

气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留

吴刚 , 虞慧芳 , 鲍晓霞 , 陈浩 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.038

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法.茶叶样品经过0.05mol/L盐酸溶液提取,液-液分配净化,在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹,用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器(μ-ECD)测定杀螟丹的残留量.结果表明:样品的添加回收率为70.2%~92.0%,相对标准偏差小于10%,方法的检测低限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析的要求.

关键词: 气相色谱(GC) , 微池电子捕获检测器(μ-ECD) , 杀螟丹(cartap) , 茶叶(tea)

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药

吴刚 , 鲍晓霞 , 王华雄 , 俞春燕 , 吴慧明 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.010

建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法.以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型)检测,内标法定量.该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少.36种有机磷农药的检测限(LOD)为0.0012 mg/kg(乙拌磷)~0.014 mg/kg(吡唑硫磷),定量限(LOQ)为0.004 mg/kg(乙拌磷)~0.047 mg/kg(吡唑硫磷).当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05,0.1,0.2 mg/kg时,回收率为58.2%~106.3%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.

关键词: 气相色谱 , 凝胶渗透色谱 , 加速溶剂萃取 , 有机磷农药 , 动物源性样品 , 残留量

谐波分析测定瞬时腐蚀速度的研究 Ⅱ.级数展开法

徐乃欣 , J.L.Dawson , G.E.Thompson , G.C.Wood

中国腐蚀与防护学报

利用级数展开作谐波数据处理同样可以同时测定腐蚀体系的瞬时腐蚀速度和塔菲尔斜率。级数的系数可以用计算机算出。这一方法对于激励正弦波信号的幅值大小没有任何限制。级数展开法的优点是,在较大的交流激励信号之下,相应的二次和三次谐波成份容易被精确地测出。利用适当的计算机程序,把级数展开和多元联立方程求解两个子程序结合起来,可以根据实验测得的最初三个谐波成份计算出腐蚀系统的腐蚀电流、阳极塔菲尔斜率和阴极塔菲尔斜率。这些理论考虑用0.5NH_2SO_4中的碳钢作了实验验证。

关键词:

2种勒烯吡咯烷中间体的合成

康峰 , 张海峰 , 卢胜明

材料导报

利用亚胺立德的1,3-偶极环加成法合成了2种带活性基团的勒烯吡咯烷中间体,即氨基乙基勒烯吡咯烷和N取代3,4-勒烯吡咯烷.经基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪、傅里变红外光谱仪和紫外可见光分光光度计表征可知,它们是2种勒烯吡咯烷中间体.这2种中间体含活性基团,可用于合成更多的勒烯衍生物,因此在勒烯化学领域具有广阔的应用前景.

关键词: 氨基乙基勒烯吡咯烷 , N取代3,4-勒烯吡咯烷 , 合成

吸附式栅代替串联栅气动可行性探索

赵胜丰 , 罗建枫 , 卢新根 , 张宏武 , 朱俊强

工程热物理学报

本文首先以ONERA串列栅为研究对象,利用数值模拟的方法对串列栅特性及其内部流动进行了分析,在此基础上,设计了与串列栅具有同等性能的单列吸附式栅,并在设计工况和非设计工况下对改型后的单列吸附式栅特性及其内部流场进行了详细分析.结果表明:在相同来流马赫数、出口条件和扩散因子的情况下,单列吸附式栅的性能优于串列栅,在高负荷压气机设计中用吸附式单列栅代替串列栅的做法是可行的.

关键词: 串联 , 吸附式 , 流动控制 , 边界层分离

前置导对后加载栅气动性能的影响

周逊 , 韩万金 , 王仲奇

工程热物理学报

详细测量了平行进口端壁附面层与设置导向栅两种进口条件下后加载涡轮栅的气动参数.测量结果表明,导向栅的设置加强了实验栅内的横向流动,这就造成了"C"型压力分布(弯叶片)和具有正径向压力梯度的压力分布(直叶片)产生的位置较无导时提前了.

关键词: 前置导 , 后加载 , 气动性能

轴流压气机栅非定常顶泄漏流的研究

李成勤 , 张靖煊 , 林峰 , 黄伟光

工程热物理学报

轴流式压气机顶泄漏流非定常性对压气机性能和稳定性有着重要影响。为了避开研究转子内部流场所遭遇的测量困难,以及为了可以更加方便地调节顶间隙和进气角的需要,本文以压气机平面栅作为研究对象,旨在通过对不同间隙,不同马赫数和不同攻角下的顶泄漏流的动态测量,了解栅环境下叶顶间隙流非定常性的特征和出现条件,探索利用栅模拟转子环境进行顶间隙流研究的可行性。实验表明,顶泄漏流在某些工况下存在非定常性。该非定常性的频率特征受来流速度影响较大。产生非定常性的条件是需要泄漏流轨迹到达相邻叶片的压力面。产生非定常性的主要原因是由于泄漏流与叶片载荷的相互作用。

关键词: 轴流压气机 , 平面 , 顶泄漏流 , 非定常性

深凹槽式涡轮顶间隙泄漏直列栅实验研究

崔涛 , 陈绍文 , 周治华 , 王晋声 , 王松涛 , 王仲奇

工程热物理学报

在低速风洞实验台,对具有不同深凹槽结构平面栅在不同间隙尺度条件下的流动特性进行了实验研究.实验采用五孔气动探针和高灵敏度及高精度的压力扫描阀测量了栅出口截面的气动参数,对比分析了总压损失的展向分布,并在栅端壁和叶片表面进行墨迹显示.结果表明,深凹槽式顶结构应用于本文研究的栅上是可行的.深凹槽尾缘开口有利于降低顶间隙泄漏损失,凹槽前缘开口对前缘附近局部流动产生一定影响.对整个流动通道涡生成影响不如泄漏流作用强,并且尾缘开口与前缘开口开度的匹配对顶间隙泄漏损失有明显的影响.

关键词: 深凹槽 , 间隙间隙流动 , 涡轮 , 实验研究

水性无机铝涂料

周雪松 , 何新华 , 周郁文

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.04.018

论述了水溶性硅酸盐处理片状铝粉的技术和水性无机铝涂料制备的方法.被处理的铝粉表面被反应物包覆,使单个铝粉粒子完全密封,从而使铝粉变得稳定.处理后的铝粉颜料,与成膜剂硅酸盐、固化剂、成膜助剂、改性添加剂等配制成贮存稳定、性能优异的水性硅酸盐无机铝涂料(E02-4铝).讨论了铝粉在硅酸钠中的反应机理和胶囊化模型.

关键词: 铝涂料 , 无机涂料 , 水性涂料 , 重防腐涂料 , 耐高温涂料

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