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硅基氧化物薄膜的结构及光吸收特性的研究

吴雪梅 , 董业民 , 诸葛兰剑 , , 汤乃云 , 俞跃辉 , 宁兆元 , 姚伟国

功能材料

采用射频磁控共溅射方法制备了纳米Ge颗粒尺寸的Ge-SiO2薄膜、非晶Si-SiO2薄膜和非晶AlSiO复合薄膜,分析了样品的结构,研究发现3类样品均存在较强的光吸收,对于Ge-SiO2薄膜观察到光吸收边随Ge颗粒尺寸变小而蓝移的现象,这主要是由于Ge颗粒的量子限域效应所引起的.而对于非晶样品也出现了光吸收边蓝移和能隙展宽的现象,这可能是由于样品中的杂质或缺陷等受到限域作用的结果.

关键词: 薄膜 , 结构 , 光吸收

一种新型金属有机络合物Ag(TCNQ)纳米线的贮氢性能

曹冠英 , 何培松 , , 楼成飞 , 莫晓亮 , 杨剑 , 姚彦 , 孙大林 , 陈国荣

功能材料

采用真空饱和蒸气反应法制备了一种新型的金属有机络合物Ag(TCNQ)的纳米线阵列;首次应用石英晶体微量秤(QCM)的方法评价其贮氢性能,发现在常温常压下其重量贮氢量可达1.34%;推测其贮氢机理是由于Ag(TCNQ)疏松的晶体结构及纳米线阵列较大的比表面积.

关键词: 贮氢 , 金属有机络合物 , Ag(TCNQ)纳米线 , 真空饱和蒸气反应法 , 石英晶体微量秤(QCM)

锗纳米镶嵌薄膜的电致发光及其机制

董业民 , , 汤乃云 , 陈静 , 吴雪梅 , 诸葛兰剑 , 王曦 , 姚伟国

功能材料

采用射频磁控溅射技术,在Ge纳米镶嵌薄膜的基础上制备出电致发光器件.器件的结构为半透明Au膜/Ge纳米镶嵌薄膜/P-Si基片.当正向偏压大于6V时,用内眼可以观察到可见的电致发光,但在反向偏压下探测不到光发射.所测电致发光谱中只有一个发光峰,峰位在510nm(2.4eV,绿光),并且随着正向偏压的升高,峰位不发生移动;对于不同温度退火的样品,峰位也保持不变.根据分析结果讨论了可能的电致发光机制.

关键词: 锗纳米镶嵌薄膜 , 电致发光 , 发光机制

Ag(TCNQ)纳米线的制备和场发射性能研究

, 莫晓亮 , 徐华华 , 韩成赫 , 曹冠英 , 孙大林 , 陈国荣

功能材料

采用气-液-固反应方法在硅片上制备了取向金属有机配合物Ag(TCNQ)纳米线.样品的XRD特征峰与Ag(TCNQ)相对应;SEM形貌显示纳米线几乎垂直基片生长,直径在50~300nm,长度在2~50μm.初步对其场发射性能进行了研究,所得Ag(TCNQ)纳米线的最低场发射开启电压约为1.5Vμm-1,最大发射电流密度约为0.03mAcm-2,此时对应的电场约为2.5Vpm-1.由测量所得I-Ⅴ曲线得到的FoWler-Nordheim(F-N)曲线近似为一条直线,说明样品具有场发射性能.重复实验表明,Ag(TCNQ)纳米线的场发射具有一定的稳定性.结合纳米线制备工艺,初步分析了场发射性能的影响因素.

关键词: 气-液-固反应 , Ag(TCNQ)纳米线 , 场发射

退火温度对Ge-SiO2薄膜结构的影响

汤乃云 , , 吴雪梅 , 诸葛兰剑 , 俞跃辉 , 姚伟国

功能材料

用射频磁控溅射制备了Ge-SiO2薄膜.在N2的保护下对薄膜进行了不同温度的退火处理.使用傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)技术,X射线衍射谱(XRD),X射线光电子能谱(XPS)分析样品的微结构,研究样品在退火中发生的结构、组分的变化.结果表明退火温度对薄膜的结构,尤其是薄膜中的GeO含量和GeO晶粒的大小的影响是显著的,并对其做了详尽的分析讨论.

关键词: 薄膜 , 溅射 , 退火温度

Ge-SiO2薄膜的结构及其发光特性的研究

, 汤乃云 , 吴雪梅 , 诸葛兰剑 , 俞跃辉 , 姚伟国

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2002.02.003

采用射频磁控溅射技术制备了Ge-SiO2薄膜,在N2气氛下进行了不同温度的退火处理,分析了样品在室温下的光致发光(PL)特性.为探讨其发光机制,对薄膜的结构进行了表征.XRD、XPS、FTIR谱分析说明样品的发光特性与其结构相对应,394nmPL由GeO缺陷引起,580nmPL与Ge纳米晶粒和基质SiO2界面处的发光中心相联系.

关键词: Ge-SiO2薄膜 , 磁控溅射 , 光致发光

球磨诱发α-Fe粉与间苯二胺混合物的固相反应

诸葛兰剑 , 郭治天 , 吴雪梅 , 汤乃云 , , 姚伟国

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2002.01.022

研究了球磨α-Fe粉末与间苯二胺混合时发生的固相反应以及铁氮化物的形成机理.在球磨过程中.随着球磨时间的延长α-Fe粉末与间苯二胺混合物发生的相变为α-Fe→α′-Fe(N)→ε-Fe2-3N,球磨250 h后.可得到含有11.53%N(质量分数)的过饱和ε-Fe2-3N相.它在512℃以下是稳定的.其饱和磁化强度为81.4 emu/g,剩磁为33.8 emu/g,矫顽力为16.3 kA/m.与固气反应相比,用固-固反应制备ε-Fe2-3N相的效率更高.

关键词: 球磨 , 固相反应 , ε-Fe2-3N相 , 磁性能 , 热稳定性

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

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