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利用退火的碳纳米管与金属接触特性的改善

谭苗苗 , , 王晓浩 , 周兆

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.01.051

碳纳米管与金属电极间的接触特性是提高纳米器件性能的重要因素.本文采用介电电泳在金属对电极上组装碳纳米管,形成金属-碳纳米管-金属结构.将样品分别在200℃、300℃、400℃下恒温退火1h后自然冷却.通过测量样片的伏安曲线,根据曲线线性度和斜率来评价退火前后的接触状态.实验表明,在三种温度下退火,接触电阻均有不同程度的减小.但一段时间间隔后,电阻又会增加.在本次实验时间范围内,其接触电阻均小于退火前.样片在300℃下分别退火30min、60min、90min后比较其电阻的大小,发现电阻随着退火时间的延长而逐渐减小.

关键词: 介电电泳 , 接触电阻 , 退火

多壁碳纳米管/SBS复合材料的制备及其渗流特性

王沛 , 姜博 , , 周兆

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.01.052

以多壁碳纳米管(MWNTs)为导电填充物,以苯乙烯-丁二烯三嵌段共聚物热塑性弹性体(SBS)为基体材料,制备了导电高分子混合物薄膜,考察了采用不同的溶剂和成膜工艺对薄膜表面形貌的影响,同时通过电流/电压特性的测试,得到不同的MWNTs浓度下MWNTs/SBS混合材料的电渗流特性,其渗流区在6~9wt%之间.我们还初步研究了所得混合材料的电阻值受温度的影响,发现其温阻特性具有很强的时间迟滞性.

关键词: 碳纳米管 , SBS , 导电高分子材料 , 电渗流 , 温阻特性

微型机械材料的残余应力测量

何日晖 , , 周兆

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2001.04.010

硅类薄膜材料是微机电系统使用的主要结构材料,它的力学特性直接关系到微机电系统的可靠性和使用寿命,而残余应力是微型机械设计的一个十分重要的力学特性。概述了国内外微型机械薄膜材料残余应力的测量原理、方法和特点,可供微机电系统的设计和制造者参考。

关键词: 微型机械 , 力学特性 , 残余应力

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

流化床垃圾焚烧炉飞灰中二噁的分布

严建华 , 陆胜勇 , 李晓东 , 陈彤 , 池涌 , 倪明江 , 岑可法

工程热物理学报

对某热电厂150吨/天垃圾和煤混烧焚烧炉百窗分离器收集的飞灰进行筛分和二噁英含量测定.灰样中>100 μm的颗粒占到了86%以上.随粒径减小,二噁总量浓度增大,且粒径<37μm飞灰的二噁浓度最高.二噁的毒性当量I-TEQ值在100μm的左右两侧均随粒径增大而降低.大于100 μm的颗粒是构成原始飞灰样品二噁总量和I-TEQ值的主要部分.呋喃氯代物是飞灰中主要的二噁,PCDDs/PCDFs比值小于1.本文还分析了影响飞灰中二噁生成的其它因素.

关键词: 垃圾焚烧炉 , 飞灰 , 粒径 , 二噁

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

二垩与资源回收-Ⅲ燃烧过程二垩生成热力学计算

钢铁

进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩,因固体碳在热力学上比含二垩的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩会形成.

关键词: 燃烧过程 , 二垩生成 , 含碳微粒 , 热力学

中国锆砂中长期需求分析

蒋东民

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2011.04.002

介绍了中国锆砂原料、生产和供应现状以及2005-2009年间锆砂需求状况.分析了硅酸锆、氧氯化锆、核级锆,和钢铁、玻璃面板等行业对锆砂的中长期需求.指出,在相当长时期内中国锆砂依赖进口的格局不会变,国内经济持续平稳发展以及国际市场对锆制品的恢复性需求,使得中国对锆砂需求仍将持续增加.

关键词: , 硅酸锆 , 氧氯化锆 , 资源储量 , 需求分析

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