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通过热解二茂铁的工艺简便地制备了填充有α-Fe纳米线的碳纳米管(记为FCNT), 铁纳米线的长度在30～500nm之间. 碳纳米管的保护作用可以使铁纳米线的抗氧化能力得到提高, 测试了所得FCNT产物与石蜡组成的复合材料在2～18GHz频段的介电谱和磁谱,并计算和测试了其吸波性能.与普通碳纳米管相比,FCNT产物的介电常数实部和虚部均有较大提高; FCNT产物的磁导率实部也比普通碳纳米管高,但虚部值在2～13GHz频段略低; FCNT吸波涂层在频率为3.5和5.0GHz处分别有两个较强的吸收峰,其强度值分别为--3.9和--4.0dB, 表明这种新型吸收剂有望在2～4GHz频段实现对电磁波的有效吸收.

关键词: 碳纳米管 , filling , magnetic metal , microwave absorber

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德福韦酯 , 降解产物

静电喷雾法制备壳聚糖/康普瑞丁载药微球

马骊娜 , 方大为 , 王克敏 , 聂俊 , 马贵平

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.023

本研究采用静电喷雾法,以壳聚糖为基质材料,康普瑞丁为模型药物制备微球.实验中采用AcOH/H2O和AcOH/H2O/EtOH两种溶剂,分析了微球形貌和粒径分布的影响因素,并且对CS-CA4微球的缓释性能进行了测定.结果表明,壳聚糖浓度、溶剂配比及乙醇和康普瑞丁的加入会使壳聚糖微球呈球状、中间塌陷的类球状、棒状等不同形貌,微球粒径存在较大差异;通过AcOH/H2O/EtOH复合溶剂将疏水性药物康普瑞丁载入壳聚糖微球,制备出的壳聚糖/康普瑞丁载药微球分散性好,粒径分布均匀,平均粒径仅为0.27μm;使用戊二醛蒸汽交联48h的微球缓释效果明显.

关键词: 静电喷雾 , 壳聚糖 , 康普瑞丁 , 微球

超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的利巴韦林及其代谢物的总残留量

祝伟霞 , 杨冀州 , 袁萍 , 孙转莲 , 王彩娟 , 孙武勇 , 张书胜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01048

建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS).样品采用含1％ (v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化.采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1％甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中利巴韦林残留量在1 ～ 200μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8％～112.7％,相对标准偏差为6.1％～13.6％.经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 亲水色谱 , 分散固相萃取 , 利巴韦林 , 速成鸡 , 鸡肉制品

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺

云环 , 崔凤云 , 严华 , 刘鑫 , 何悦 , 张朝晖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01023

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法.样品用1％(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH HiUic柱(150mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1％(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99).方法的定量限(信噪比为10)为4.0 pg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78％～ 102.5％,相对标准偏差(n=6)在2.2％～7.6％之间.该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 利巴韦林 , 金刚烷胺 , 鸡肉