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小角X射线散射研究制备炭气凝胶过程中凝胶的微结构演化

张睿 , 徐耀 , 吕永根 , 李志宏 , 孟庆函 , 李开喜 , 吴东 , 凌立成 , 王俊 , 赵辉 , 荣利霞 , 董宝中

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2002.03.007

酚醛树脂和羟甲基化蜜胺在碱性水溶液中在85℃水浴中反应5d经溶胶-凝胶过程形成了水凝胶.水凝胶经丙酮置换产生酮凝胶,而后经超临界二氧化碳干燥生成有机气凝胶.有机气凝胶在氮气氛中800℃下裂解3h形成了炭气凝胶.采用小角X-射线散射技术和散射理论对上述四种凝胶的微结构进行了分析.结果发现:水凝胶粒子是单分散的,被水溶胀并在0.15nm处有强的散射峰,表明具有纳米尺度的空间周期结构,这种结构是通过不稳态纳米尺度相变--旋节微相分离产生的.由丙酮置换产生的酮凝胶也是单分散的,被丙酮稍微溶胀并在0.15nm具有肩峰,表明水凝胶在溶剂置换过程中发生轻微团聚产生的大粒子在较小角处发生强烈的散射致使强峰演化成肩峰.有机气凝胶和炭气凝胶都是多分散的,在小角处没有散射峰,表明在超临界干燥过程中粒子的团聚继续发生导致多分散性并掩盖了纳米尺度的空间周期结构致使散射峰消失.有机气凝胶中存在的扩散界面层在其裂解过程中消失,这可能是由于在裂解过程中扩散界面层向粒子迁移以降低界面能所致.从小角X-射线散射数据用Shull-Roess法得到的有机气凝胶和炭气凝胶的回转半径分布比较可知,在裂解过程中,粒子的团聚长大、质量损失和致密化共同作用的结果使得炭气凝胶的回转半径分布比有机气凝胶稍宽,最可几回转半径稍微减小.

关键词: 炭气凝胶 , 裂解 , 小角X射线散射 , 微观结构

三嵌段共聚物合成SiO₂中孔材料的制备化学

孙继红 , 范文浩 , 章斌 , 吴东 , 孙予罕 , 杨年华 , 周建伟 , 岳勇

无机材料学报

采用溶胶一凝胶法，以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为前驱体，添加聚氧乙烯醚（ＰＥＯ）一聚氧丙烯醚（ＰＰＯ）一聚氧乙烯醚（ＰＥＯ）共聚物为模板剂制备结构可控的ＳｉＯ_２中孔材料，通过ＢＥＴ、ＴＧ／ＤＴＡ、ＦＴ－ＩＲ、^２９ＳｉＮＭＲ等分析手段，考察了不同条件下溶胶一凝胶制备化学及其热处理对ＳｉＯ_２中孔材料结构性质的影响规律和内在本质．结果表明：通过调节聚合度和添加量以及溶胶老化时间，可以对ＳｉＯ_２中孔材料织构性质进行有效的调控;同时由于该共聚物在不同气氛温度下的脱除机理不同，从而对材料的结构性质影响也有所不同;经真空热处理后，ＳｉＯ_２中孔材料柔性骨架得到加强，孔分布更趋集中．

关键词: SiO₂中孔材料 , null , null , null

酚醛树脂裂解炭用作锂离子电池负极材料的研究

李宝华 , 李开喜 , 孟庆函 , 吕春祥 , 吴东 , 凌立成 , 徐春明 , 王仁安

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2000.04.014

以热塑性酚醛树脂为前驱体,在600 ℃～1 600 ℃下裂解制备了锂离子电池负极用树脂炭.采用元素分析法考察了酚醛树脂的元素组成,并通过X射线衍射、恒电流法研究了树脂炭微晶的变化以及充放电性能.研究发现:随着裂解温度的提高,酚醛树脂炭的微晶结构逐渐规整;首次充放电容量下降,这与其热处理温度和氢含量有关.

关键词: 酚醛树脂 , 锂离子电池 , 炭负极 , 裂解炭

三嵌段共聚物合成 SiO2中孔材料的制备化学

孙继红 , 范文浩 , 章斌 , 吴东 , 孙予罕 , 杨年华 , 周建伟 , 岳勇

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2000.01.007

采用溶胶-凝胶法, 以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体, 添加聚氧乙烯醚(PEO)-聚氧丙烯醚(PPO)-聚氧乙烯醚(PEO)共聚物为模板剂制备结构可控的SiO2中孔材料, 通过BET、TG/DTA、FT-IR、29Si NMR等分析手段, 考察了不同条件下溶胶-凝胶制备化学及其热处理对SiO2中孔材料结构性质的影响规律和内在本质. 结果表明: 通过调节聚合度和添加量以及溶胶老化时间, 可以对SiO2中孔材料织构性质进行有效的调控; 同时由于该共聚物在不同气氛温度下的脱除机理不同, 从而对材料的结构性质影响也有所不同; 经真空热处理后, SiO2中孔材料柔性骨架得到加强, 孔分布更趋集中.

关键词: SiO2中孔材料 , 孔分布 , 溶胶-凝胶 , 热处理

酚醛树脂炭/石墨复合炭材料用作锂离子电池负极材料的考察

李宝华 , 李开喜 , 吕春祥 , 吴东 , 凌立成 , 徐春明 , 王仁安

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2000.02.006

用不同的方法在石墨的表面包覆上一层酚醛树脂,然后在N2保护下1 000 ℃炭化1 h制得复合炭材料,并用扫描电子显微镜(SEM)对其表面物理形态进行观察分析,研究了复合炭材料的恒电流充放电性能.包覆在石墨表面的具有无定形结构的酚醛树脂炭能够有效阻止石墨在充放电过程中发生层状剥落,从而提高复合炭材料的循环稳定性,其中通过沉淀法制得的复合炭材料(CPG-30)在十次循环后可逆容量为326 mAh·g-1,比石墨高45 mAh·g-1,并保持了首次可逆容量的96.2 %.

关键词: 酚醛树脂炭/石墨复合炭材料 , 锂离子电池 , 炭阳极材料

溶剂处理对沥青球氧化稳定化的影响研究

吕春祥 , 刘春林 , 乔文明 , 李开喜 , 吴东 , 刘朗 , 凌立成

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2001.01.004

研究了溶剂处理时间、温度等条件对石油沥青球和煤沥青球的收率、氧化破损率及氧化稳定化效果的影响。结果表明：在室温下用烷烃类浸泡沥青球，可以有效地除去沥青球中的萘和轻组份，打通氧气向内扩散的通道，缩小沥青球表面和内部氧化反应程度差别，促进沥青球的快速均匀不熔化；提高溶剂处理温度，容易刻蚀球表面，影响球的外观和强度;较低软化点的石油沥青球比煤沥青球表面更易于刻蚀更难于氧化稳定化。

关键词: 溶剂 , 沥青球 , 氧化稳定化

第四届“吴仲华奖励基金”评选出获奖者

工程热物理学报

根据《吴仲华奖励基金章程》（吴奖[2008]01号），经各高等院校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所认真评选和推荐，吴仲华奖励基金理事会评审并确定授予青年学者戴巍、罗坤、唐桂华“吴仲华优秀青年学者奖”，授予程雪涛等10位同学“吴仲华优秀学生奖”。

关键词: 基金 , 奖励 , 评选 , 获奖者 , 中国科学院 , 青年学者 , 物理研究所 , 高等院校

第五届“吴仲华奖励基金”评选出获奖者

工程热物理学报

根据《吴仲华奖励基金章程》（吴奖[2010]01号），经各高校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所遴选和推荐，以及吴仲华奖励基金理事会评审，决定授子钟文琪、张鹏、张明明、徐纲4位青年学者“吴仲华优秀青年学者奖”，授予顾超等13位同学“吴仲华优秀学生奖”。

关键词: 基金 , 奖励 , 获奖者 , 中国科学院 , 评选 , 青年学者 , 物理研究所 , 物理学会

上海金吴乙烯管线的腐蚀检测

樊洪 , 蒋霞星 , 刘志刚

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2006.04.014

金吴乙烯管线在运行十几年后需对全线的腐蚀情况作评估,调查了管道的涂层、厚度、腐蚀情况及阴极保护系统的效果,结果表明涂层防护仍是有效的,阴极保护的外加电流装置运行正常,保护系统的维护是非常重要的.

关键词: 涂层 , 阴极保护 , 评估

溶胶-凝胶和碳热还原法制备塔状SiC纳米棒

徐武军 , 徐耀 , 孙先勇 , 刘亚琴 , 吴东 , 孙予罕

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2006.02.013

以正硅酸乙酯(TEOS)、聚乙烯基吡咯酮(PVP)为反应前驱体,Fe(NO3)3为催化剂,采用溶胶-凝胶和碳热还原法制得了碳化硅纳米棒.运用XRD、29Si MAS NMR、TEM和SAED等手段对样品的组成和形貌进行了表征.结果表明:产物的形貌为塔状纳米棒,且晶体沿平行于[111]的方向生长;塔形SiC棒的塔底宽约80 nm～100nm,塔层厚度10nm左右,长约0.4μm～1.0μm.在催化剂Fe的作用下,过饱和CO气氛中的动力学控制过程导致了塔状SiC纳米棒的形成.

关键词: β-SiC , 塔状 , 纳米棒 , 溶胶-凝胶 , 碳热还原反应