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非电荷型毛细管电色谱原位柱的色谱行为研究--阴离子表面活性剂的动态改性

, 邹汉法 , 叶明亮 , 熊博晖 , 倪坚毅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.001

采用原位聚合的方法在毛细管中合成了非电荷型连续床电色谱原位柱,通过在电色谱流动相中加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)进行动态改性使其产生电渗流,考察了SDS浓度及有机改性剂浓度等因素对电渗流的影响.此类连续床柱制备容易,柱效可达14万理论塔板/m,在不同的操作条件下有良好的稳定性,连续10次运行,其死时间to与保留时间的精密度分别为0.22%和<0.56%.

关键词: 原位聚合 , 非电荷型毛细管电色谱柱 , 阴离子表面活性剂 , 电渗流

吸附蛋白质固定相电色谱手性分离的研究

叶明亮 , 邹汉法 , 雷政登 , , 倪坚毅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.002

将牛血清白蛋白(BSA)吸附于强阴离子交换固定相(SAX)上用于电色谱手性分离.当SAX吸附BSA后,电渗淌度仅仅下降26.3%,而电渗流的方向没有改变.在该系统中电渗流的方向和阴离子的电泳方向一致,因而克服了一般蛋白质固定相不能分离酸性对映体的缺点.1种中性对映体安息香和4种阴离子性对映体色氨酸、华法令、非诺洛芬、酮基布洛芬获得了成功分离.当流动相含体积分数为7%的乙腈时,死时间和D-色氨酸、L-色氨酸的迁移时间的相对标准偏差分别为0.90%,0.87%和0.96%(n=21),说明该体系有很好的重现性.为了缩短分析时间,将正己酸作为顶替试剂加入流动相中,结果发现对映体的保留下降很快而手性选择性减小缓慢.此外,还考察了乙腈的体积分数对分离的影响.

关键词: 毛细管电色谱 , 手性分离 , 蛋白质的吸附

整体柱制备技术的新进展及其在蛋白质组学中的应用

邹汉法 , 明火 , 王方军 , , 叶明亮

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.003

整体柱是通过在柱管内原位聚合或固化的方法制备得到的具有多孔结构的整体棒状固定相,与传统的填充柱相比,具有通透性好、传质速率快、容易制备等优点,因此在分离分析领域特别是生物分离分析中发挥的作用日益增大.整体柱的制备及应用近年来也得到了快速发展,层出不穷的新型整体柱已被广泛用于色谱高效分离分析、固相萃取及酶反应器等方面,大大推动了分离分析科学的发展.本文主要总结了近五年来整体柱的制备技术及其在蛋白质组学应用中的一些最新研究进展.

关键词: 整体柱 , 制备 , 色谱分离 , 蛋白质组学 , 综述

Ti-SBA-15介孔材料用于磷酸化肽的高效富集

张宇 , 秦洪强 , , 邹汉法

色谱

结合基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)检测技术,考察了Ti-SBA-15介孔材料对β-酪蛋白酶解产物中磷酸化肽的选择性富集性能.实验结果显示,含Ti和Si物质的量比为0.08的Ti-SBA-15介孔材料可选择性地对β-酪蛋白酶解产物中的磷酸化肽进行选择性富集;对于β-酪蛋白和牛血清白蛋白物质的量比为1∶100的蛋白质酶解混合液,Ti-SBA-15仍能实现对其磷酸化肽的有效富集.上述结果表明,作为一种多孔、高比表面积的磷酸化多肽的选择性吸附材料,Ti-SBA-15有望在磷酸化蛋白质组的分析中得到广泛的应用.

关键词: Ti-SBA-15介孔材料 , 磷酸化肽 , 选择性富集 , 基质辅助激光解吸飞行时间质谱

固定化牛血清白蛋白吸附材料的制备及其对胆红素的吸附性能

于志远 , , 邹汉法

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00291

降低高胆红素血症和重症肝炎患者血液中异常升高的胆红素浓度是血浆交换和血液灌流等疗法的目标之一.本文通过共价键合的方法将牛血清白蛋白(BSA)固定在甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯[poly(GMA-co-TMPTMA)]大孔树脂微球上,制备得到对胆红素具良好吸附性能的固定化BSA吸附材料(BIA),吸附容量达48.7 mg/g.由于血清白蛋白对胆红素的强烈相互作用,胆红素溶液中游离BSA的存在会显著降低BIA对胆红素的吸附量.BIA对胆红素的吸附量随吸附温度升高而增加.BIA在-80 ℃下储存31 d后性能仍然稳定,对胆红素的吸附量几乎不变.上述结果表明所制备的BIA为以特异性吸附胆红素为目的的血液净化材料提供了新的选择.

关键词: 吸附材料 , 牛血清白蛋白 , 微球 , 胆红素

第四届“仲华奖励基金”评选出获奖者

工程热物理学报

根据《仲华奖励基金章程》(奖[2008]01号),经各高等院校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所认真评选和推荐,仲华奖励基金理事会评审并确定授予青年学者戴巍、罗坤、唐桂华“仲华优秀青年学者奖”,授予程雪涛等10位同学“仲华优秀学生奖”。

关键词: 基金 , 奖励 , 评选 , 获奖者 , 中国科学院 , 青年学者 , 物理研究所 , 高等院校

第五届“仲华奖励基金”评选出获奖者

工程热物理学报

根据《仲华奖励基金章程》(奖[2010]01号),经各高校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所遴选和推荐,以及仲华奖励基金理事会评审,决定授子钟文琪、张鹏、张明明、徐纲4位青年学者“仲华优秀青年学者奖”,授予顾超等13位同学“仲华优秀学生奖”。

关键词: 基金 , 奖励 , 获奖者 , 中国科学院 , 评选 , 青年学者 , 物理研究所 , 物理学会

上海金乙烯管线的腐蚀检测

樊洪 , 蒋霞星 , 刘志刚

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2006.04.014

乙烯管线在运行十几年后需对全线的腐蚀情况作评估,调查了管道的涂层、厚度、腐蚀情况及阴极保护系统的效果,结果表明涂层防护仍是有效的,阴极保护的外加电流装置运行正常,保护系统的维护是非常重要的.

关键词: 涂层 , 阴极保护 , 评估

碳化钨模表面沉积Re-Ir抗高温黏连涂层研究

魏俊俊 , 朱小研 , 陈良贤 , 刘金龙 , 黑立富 , 李成明

稀有金属

采用射频磁控溅射技术,在WC模基材表面分别生长Re、Ir单层膜及Re/Ir复合多层膜3种膜系.通过扫描电子显微镜、表面轮廓仪、X射线衍射仪以及纳米压痕仪等对所制备涂层的表面形貌、结构以及涂层力学性能进行表征,同时采用高温润湿角测量仪结合常用的镜头玻璃硝材D-ZK3与模进行高温浸润测试.结果表明,涂覆3种膜系后模力学性能及抗玻璃高温黏连性能都得到了明显改善,且Re/Ir多层膜系综合性能优于Re和Ir单层膜系,在延续基材表面精度的同时,较大幅度地提高了模表面硬度及弹性模量,高温状态下与玻璃硝材浸润性明显减弱,接触界面未观察到元素互扩散现象,显示良好的应用前景.

关键词: , , 硬质合金 , 玻璃模造 , 高温润湿

薄层色谱法分析葵花粕中的绿原酸

朱玉 , 张书胜 , 张西林 , 陈洁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020

以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相,研究建立了薄层色谱分离测定葵花粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg~0.6μg范围内,其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%,不同薄层板之间的RSD为2.57%,最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下,以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花粕中绿原酸的残留量,确定了最佳萃取次数,为研究葵花粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。

关键词: 薄层色谱法 , 葵花 , 绿原酸

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