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固相萃取-高效液相色谱法同时测定传统禽肉制品中的9种杂环胺类化合物

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00755

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定传统禽肉制品中9种杂环胺类化合物(HAAs)(包括2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚、9H-吡啶并[4,3-b]吲哚、1-甲基-9H-毗啶并[4,3-b]吲哚)含量的分析方法.经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯进行提取,提取液经丙基磺酸(PRS)和C18固相萃取小柱净化,采用TSK-gel ODS-80TM色谱柱,以乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.4)为流动相进行梯度洗脱分离,紫外-荧光检测器串联方式对目标化合物进行检测.通过波长扫描,确定紫外检测波长为263 nm,荧光激发波长/发射波长随时间切换程序为:0～21 min,300 nm/440 nm; 21 ～23.8 min,315 nm/410 nm; 23.8 ～35 min,265 nm/410 nm.在上述条件下,9种HAAs在35 min内实现基线分离.3个加标水平的平均回收率为60.47％～90.55％(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.49％～9.74％(n=6),检出限(以信噪比为3计)为0.1～3.6 μg/kg.该方法简便快速、结果准确、灵敏度高,可作为测定传统禽肉制品中多种杂环胺类化合物的有效方法.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱 , 杂环胺 , 禽肉制品

曙红B共振光散射法测定微量的盐酸异丙嗪

冯素玲 , PAN Zi-Hong , 潘自红 , 樊静

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.015

研究了染料曙红B与盐酸异丙嗪的结合反应.在pH=3.50的Walpole介质中,曙红B本身的共振光散射信号较弱,与盐酸异丙嗪结合形成离子缔合物后,体系的共振光散射明显增强,并且光散射增强强度与盐酸异丙嗪在一定浓度范围内成正比,据此建立了一种高灵敏测定盐酸异丙嗪的方法.在体系的最大散射波长363 nm处,测得盐酸异丙嗪的线性范围为7.5×10-8～4.5×10-6 g/mL,检测限为1.8×10-8 g/mL,用于盐酸异丙嗪片剂、针剂、人血清及尿样中盐酸异丙嗪的测定,结果令人满意.

关键词: 盐酸异丙嗪 , 曙红B , 共振光散射

曙红Y共振光散射法测定双嘧达莫

赵小辉 , 牛卫芬

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.016

在pH=1.98缓冲溶液中,双嘧达莫可与染料探针曙红Y通过相互结合,产生以315nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强信号.在该特征波长下测定的增强共振光散射强度(△IRLS)与双嘧达莫浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了测定痕量双嘧达莫的共振光散射法.当曙红Y的浓度为3.0×10-5mol/L时,双嘧达莫的检出限可达16.1nmol/L.同时进行了实际样品的测定,相对标准偏差在1.3%～2.5%之间,回收率为(99.2±3.3)%～(102.0±1.7)%.

关键词: 双嘧达莫 , 曙红Y , 共振光散射

无外场作用下掺甲基红向列液晶光折变特性实验研究

顾开宇 , 高洪跃 , 周忠祥

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2006.01.005

制备了掺杂甲基红(质量分数1 %)向列液晶薄膜样品,测量了Ar+ 激光的透过率与样品厚度之间的关系,发现激光的偏振方向与液晶指向矢方向垂直时,透射率最大.选择Ar+ 激光作为写入光,重点利用二波耦合实验测量了一阶衍射效率随样品厚度、入射光夹角、两束入射光光强、两束入射光光强比的变化关系,实验发现当液晶薄膜样品厚度为32 μm,两束入射光夹角为2 °,两束入射光光强分别为80 mW/cm2且光强比为1∶1时具有最佳的全息存储实验条件.

关键词: 向列液晶 , 甲基红 , 二波耦合 , 光折变效应