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向100mL乙醇和1mL乙酰丙酮混合溶液中加入0.18g锂片,采用金属阳极溶解法控制电流为0.2A电解铝片6h,制得纳米LiAlO2前驱体.将电解液控制pH为9.0直接水解形成凝胶,经洗涤、干燥后在550℃煅烧2h,制得纳米LiAlO2粉体.产物通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、电子透射显微镜(TEM)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)进行表征.结果表明,所得前驱体结构为LiAl(OEt)(4-n)(acac)n(acac为乙酰丙酮基);干凝胶粒径20～30nm,适宜煅烧温度为550℃;煅烧后所得纳米LiAlO2粉体粒径为30nm.

关键词: 电合成 , 金属醇盐 , 水解 , 煅烧 , 纳米LiAlO2

Zr-4双轴低周疲劳寿命估算

肖林 , 宋凯 , 顾海澄

金属学报

测定了拉－扭复合加载下, 主应变比φ＝－０．５, ０．６３, －０．７, －０．８, 和等效应变幅△εｅｑ＝０．５％, ０．７％, ０．８％, １．０％, １．１％下, Ｚｒ－４低周疲劳寿命曲线, 分别采用最大主应力、应变, ＣＯＤ应力, 应变, 最大剪应力, 应变, Ｍｉｓｅｓ等效应力, 应变, ＬＥ应变, ＢＭＫ应变准则, 估算了Ｚｒ－４单轴、双轴低周疲劳寿命.

关键词: Zr－4合金 , null , null

双胶束电动毛细管色谱测定复方化学消毒剂中聚六亚甲基单胍、聚六亚甲基双胍、醋酸洗必泰和苄索氯铵

刘文叶 , 乔宏 , 赵珊 , 李疆 , 丁晓静

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10029

建立了双胶束电动毛细管色谱（MEKC）分离测定复方化学消毒剂中有效成分聚六亚甲基单胍（PHMG）、聚六亚甲基双胍（PHMB）、醋酸洗必泰（CHA）及苄索氯铵（BTC）的新方法。以50.2 cm（有效长度：40 cm）×50μm i．d．未涂层熔融石英毛细管为分离柱，20 mmol／L硼砂﹢30 mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）﹢5 mmol／L脱氧胆酸钠（ SD）﹢0.8 g／L聚乙二醇20000为分离缓冲溶液。详细研究了分离缓冲溶液中各组分浓度、样品提取液对分离的影响。4种物质的检出限和定量限均分别为1 mg／L和3 mg／L。4种物质的校正峰面积与相应质量浓度在3～140 mg／L范围内，均具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999。回收率在84.1％～109.6％间，相对标准偏差（ RSD）均低于6％。用该法测定了11件复方化学消毒剂样品中 PHMG、PHMB、CHA和 BTC，与产品标识值基本吻合。该法可成功区分单胍与双胍，且操作简单，适用于消毒产品的质量监督。

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 聚六亚甲基单胍 , 聚六亚甲基双胍 , 醋酸洗必泰 , 苄索氯铵 , 复方化学消毒剂

双功能催化剂Ru/（AC-SO3H）催化转化菊芋根茎制备六元醇

周立坤 , 李振雷 , 庞纪峰 , 郑明远 , 王爱琴 , 张涛

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60933-0

甘露醇和山梨醇等六元醇是重要的多元醇,广泛用于食品、医药和化工等领域,尤其山梨醇被美国能源部定为一种重要的平台化合物.工业上,六元醇通常由果糖、葡萄糖和蔗糖加氢得到,此路线存在与人争粮争地的问题.菊芋是一种来源广泛、价格低廉的生物质资源,它富含果糖基多糖(菊糖),菊糖的含量占菊芋根茎干重的70%–90%,由生物质菊芋出发催化转化制备六元醇具有重要意义.由菊芋根茎催化转化制备六元醇是一个串联反应过程,菊芋根茎先经过水解得到糖类,然后经过加氢反应得到六元醇.我们用磺化活性炭AC-SO3H代替AC载体以促进菊芋根茎水解反应. AC经磺化后,比表面积由原来的768增至1020 m2/g,酸强度由原来的0.21增至0.68 mmol/g,表明磺化过程不仅除去了AC中的杂质,也在其表面固定了大量的-SO3H,-COOH,-OH等酸性基团.透射电镜结果表明,1%Ru/AC和1%Ru/(AC-SO3H)催化剂上Ru高度分散. CO化学吸附表明,上述两种催化剂Ru的分散度分别为30.9%和74.2%,表明AC经磺化后产生了更多的固定位点,使得Ru可以更好地分散在载体上.在温和条件下(100oC,6 MPa H2,5 h)将菊芋根茎转化为六元醇,1%Ru/AC催化剂上六元醇收率为52.7%,而1%Ru/(AC-SO3H)催化剂上可达84.1%.这归因于后者的酸强度和Ru分散度较大：其表面的酸性基团-SO3H,-COOH,-OH促进了菊芋根茎的水解,高分散度的Ru则促进了糖加氢反应的进行.将Ru的负载量提高至3%,六元醇产率高达92.6%.以1%Ru/AC和1%Ru/(AC-SO3H)为催化剂,分别以果糖和菊粉为原料制备六元醇.结果表明,以果糖为原料时两种催化剂性能相同；以菊粉为原料时,1%Ru/AC的催化性能远低于1%Ru/(AC-SO3H).这表明菊粉和菊芋根茎转化反应,速控步骤是水解反应,而磺化过程引入的酸性基团可以促进水解过程的进行.在N2气氛下反应,主要产物为果糖和葡萄糖,表明菊芋根茎水解反应是主要的反应路径.在H2气氛下反应,糖类产率在1 h内达到最大值,然后开始逐渐降低,同时加氢产物逐渐增加.因此, H2气氛下反应过程中生成的糖类是中间产物.以菊芋根茎为原料,1%Ru/(AC-SO3H)催化剂循环使用4次后六元醇产率由87%降至55%；而以菊粉为原料,循环4次后六元醇产率略有降低. ICP测试表明, Ru催化剂并未流失,3次循环后催化剂的CO化学吸附表明, Ru的分散度由74.2%降至17.8%.这表明催化剂失活是由菊芋根茎中的杂质毒化Ru活性位点导致的.

关键词: 菊芋根茎 , 六元醇 , 双功能催化剂 , 水解 , 加氢 , 钌 , 磺化

多官能环氧树脂/2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷体系的固化反应动力学研究

徐永芬 , 虞鑫海 , 赵炯心 , 傅菊蓀

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2007.04.012

采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学.结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热峰所对应的反应活化能Ea1为65.7 kJ/mol,反应级数n1为0.91;第二放热峰所对应的反应活化能Ea2为120.2 kJ/mol,反应级数n2为0.93.

关键词: N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯甲烷 , 2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷 , 固化反应动力学

双酚A甲醛酚醛环氧树脂与甲基六氢邻苯二甲酸酐的固化反应及热性能

刘彦方 , 杜中杰 , 张晨 , 励杭泉

高分子材料科学与工程

用傅里叶红外光谱法和热分析法研究了双酚A甲醛酚醛环氧树脂(bis-ANER)与甲基六氢邻苯二甲酸酐的固化反应和热性能,结果表明,等温固化反应中环氧基团红外光谱吸收强度随固化时间延长而逐渐减弱;bis-ANER用二氧化乙烯基环己烯锋释后提高了固化产物的玻璃化温度,但降低了热降解温度;固化产物的热降解首先是-OH、-CH2-、-CH3、OC-O和C-O-C的断裂;动态空气气氛下的热降解过程分为两个阶段,起始阶段的热降解反应机理符合一级反应模式.

关键词: 环氧树脂 , 固化反应 , 玻璃化转变 , 热降解

含双六甲基二硅胺基二甲基硅基环戊二烯基稀土二价镱配合物的合成及结构

钱立武 , 马怀柱 , 汪燕鸣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.11.017

经过三步反应合成了红色晶体,双六甲基二硅胺基二甲基硅基环戊二烯基稀土二价镱配合物[η5-C5H4SiMe3N(SiMe3)2]2Yb(Ⅱ)·2THF,X射线衍射结果表明,[η5-C5H4SiMe2N(SiMe3)2]2Yb(Ⅱ)·2THF属于单斜晶系,空间群为P21/c,α=1.646 87(12)nm,b=0.90770(6)nm,c=3.049 4(3)nm,β=93.642(4)°,V=4.549 3(6)nm3,Z=2,C34H72N2O2Si6Yb,Mr=1 905.41,Dc=1.288g/cm3,F(000)=1 840.00,μ(MoKα)=22.42cm-1(λ=0.071 070nm).收集独立衍射点7 814个,将其中J＞3.00σ(1)的用于结构解析,用全矩阵最小二乘法校正,得最终偏离因子R=0.039,Rw=0.050.8配位的中心镱原子与2个四氢呋喃的氧及2个环戊二烯基配位形成扭曲的四面体结构.

关键词: 镱配合物 , 晶体结构 , 双六甲基二硅胺基二甲基硅基环戊二烯基 , 合成

微结构和应力比对Ti-6Al-4V高周和超高周疲劳行为的影响^*

刘小龙 , 孙成奇 , 周砚田 , 洪友士

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2015.00581

采用旋转弯曲和超声疲劳实验分别测试了全等轴和等轴双态组织Ti-6Al-4V合金的高周和超高周疲劳性能, 并用SEM观察了疲劳断口特征. 结果表明: 2种组织Ti-6Al-4V合金的高周和超高周疲劳行为相似, 不同应力比下, 其S-N曲线均表现出单线形或双线形的形式; 存在滑移机制和解理机制2种疲劳破坏机制. 随应力比增加, 2种组织Ti-6Al-4V合金的高周和超高周疲劳破坏机制均从滑移机制向解理机制转变. 基于疲劳寿命和疲劳强度建立模型分析了应力比对2种机制之间竞争行为的影响, 模型预测结果与实验结果趋势吻合.

关键词: Ti-6Al-4V合金 , 超高周疲劳 , 微结构 , 应力比 , 滑移机制 , 解理机制

微结构和应力比对Ti-6Al-4V高周和超高周疲劳行为的影响

刘小龙 , 孙成奇 , 周砚田 , 洪友士

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2015.00581

采用旋转弯曲和超声疲劳实验分别测试了全等轴和等轴双态组织Ti-6Al-4V合金的高周和超高周疲劳性能,并用SEM观察了疲劳断口特征.结果表明:2种组织Ti-6Al-4V合金的高周和超高周疲劳行为相似,不同应力比下,其S-N曲线均表现出单线形或双线形的形式;存在滑移机制和解理机制2种疲劳破坏机制.随应力比增加,2种组织Ti-6Al-4V合金的高周和超高周疲劳破坏机制均从滑移机制向解理机制转变.基于疲劳寿命和疲劳强度建立模型分析了应力比对2种机制之间竞争行为的影响,模型预测结果与实验结果趋势吻合.

关键词: Ti-6Al-4V合金 , 超高周疲劳 , 微结构 , 应力比 , 滑移机制 , 解理机制