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应用国产蒸发光散射检测器( ELSD),建立了一种采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RHPLC-ELSD)直接测定20种未衍生基本氨基酸的分析方法,并将其用于氨基酸注射液中氨基酸含量的测定.采用BISCHOFFTM C18 AQ PLUS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-0.2％七氟丁酸溶液(含0.1％三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,ELSD飘移管温度40℃,载气流量2.5 L/min,对20种基本氨基酸进行分离检测.氨基酸的质量浓度在30～300 mg/L范围内,其峰面积的对数值与进样质量的对数值呈良好的线性关系；氨基酸的检出限(信噪比(S/N)＞3)介于24～100 ng之间,样品加标回收率为90.6％～ 106.0％.结果表明,该系统及方法操作简便快速、准确可靠,无需依靠专门的氨基酸分析仪或衍生处理氨基酸即可直接测定氨基酸注射液中氨基酸含量,为药品、食品及化工生产等领域混合氨基酸样品的直接检测提供了参考.

关键词: 反相高效液相色谱 , 蒸发光散射检测 , 未衍生化氨基酸 , 氨基酸 , 注射液

固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时检测食品中5种人工合成甜味剂

刘芳 , 王彦 , 王玉红 , 周君裔 , 阎超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11034

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测仪( HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法.甜味剂经0.1％ (v/v)甲酸缓冲液提取后,利用C18固相萃取小柱净化浓缩,以3μmC18柱为分离柱,0.1％ (v/v)甲酸(氨水调节pH =3.5)-甲醇(61∶39,v/v)为流动相,经高效液相色谱法分离,蒸发光散射检测器进行检测.结果表明,5种甜味剂在30～1 000 mg/L的范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.997)；在3个添加水平下,样品的平均回收率为85.6％～ 109.0％,相对标准偏差小于4.0％；方法检出限(LOD,信噪比(S/N)=3)分别为安赛蜜2.5 mg/L、糖精钠3 mg/L、甜蜜素10 mg/L、三氯蔗糖2.5 mg/L及阿斯巴甜5mg/L.该方法简单、灵敏、操作成本低,可用于不同形态食品中多种甜味剂的同时检测.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱 , 蒸发光散射检测 , 甜味剂 , 食品安全

超高周疲劳的研究进展

关昕 , 孟延军

钢铁研究

论述了超高周疲劳研究的背景及意义,总结了近年来超高周疲劳的研究成果包括超高周疲劳的典型特征如S-N曲线、裂纹起源、起裂机理、影响超高周疲劳行为的因素等,介绍了超高周疲劳的常用实验手段,提出了今后超高周疲劳研究的课题.

关键词: 超高周疲劳 , S-N曲线 , 疲劳裂纹萌生 , 超声疲劳实验

TC17合金低周疲劳性能与低周疲劳断口形貌

张翥 , 惠松骁 , 路纲

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.z1.079

研究了不同温度下TC17合金低周疲劳性能和断口形貌,确定了不同温度下合金低周疲劳曲线的数学表达式,分析了合金棒材低周疲劳断口形貌特征.

关键词: 低周疲劳 , 断口形貌 , TC17钛合金

高周疲劳和低周疲劳统一的能量表征方法研究

许超 , 张国栋 , 苏彬

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.08.016

对高周疲劳和低周疲劳寿命预测模型进行了研究,提出了一种能够将高周疲劳和低周疲劳统一表征的能量形式参量.用统一的能量形式表征参量对高温合金GH141的760℃高周疲劳和低周疲劳数据进行处理,得到理想的能量-寿命方程.用1Cr11Ni2W2MoV钢500℃和粉末盘材料FGH95的600℃高温低周疲劳和高周疲劳数据对统一表征方法进行验证,验证结果表明,用能量形式的表征参量能够得到理想的能量-寿命方程.

关键词: 高周疲劳 , 低周疲劳 , 寿命预测 , 能量表征 , 高温合金

超高周疲劳寿命预测方法探讨

宋亚南 , 徐滨士 , 王海斗 , 张玉波 , 邢志国

稀有金属

分析了金属材料超高周疲劳断口形貌特征,介绍了基于Paris公式的裂纹扩展寿命预测模型和基于位错理论的疲劳裂纹萌生寿命预测模型,并结合前期有关金属材料超高周疲劳行为的试验数据,对2种预测模型的误差进行分析.结果表明,基于位错理论的寿命预测模型较为准确;而基于Paris公式的裂纹扩展寿命预测模型,其预测精度随着疲劳寿命的增加而降低,即材料组织缺陷萌生成为疲劳裂纹阶段占据疲劳寿命的绝大部分.在此基础上,提出了超高周疲劳寿命预测的研究方向:疲劳裂纹的萌生机制,特别是裂纹源表面萌生和内部萌生的竞争性机制;建立大样本数据,结合统计学方法,以工程构件的服役安全性和可靠性为基础,精确评价超高周疲劳寿命.

关键词: 超高周疲劳 , 寿命预测 , 断口形貌 , 预测误差

γ-TiAl合金的高周疲劳行为

崔玉友 , 杨锐

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.z1.156

研究了铸造Ti-46.5Al-5Nb(原子分数,%)合金的高周疲劳行为.结果表明:Ti-46.5Al-5Nb合金具有较好的室温高周疲劳性能,其疲劳极限σ-1=510 MPa,与合金的断裂强度σb的比值为1.1.试样的形状对Ti-46.5Al-5Nb合金的室温拉伸强度影响较大,由此可以解释合金的疲劳强度与断裂强度的比值大于1.同时,用扫描电镜对合金的高周疲劳断口进行了观察.

关键词: Ti-46.5Al-5Nb合金 , 高周疲劳 , 疲劳强度

缺口对TC21合金高周和低周疲劳的影响

虞忠良 , 赵永庆 , 周廉 , 孙军 , 曲恒磊

稀有金属材料与工程

研究了缺口对TC21合金在不同温度高周和低周疲劳强度的影响.疲劳试样为光滑和V型缺口(Kt=3)2种试样,疲劳载荷为应力控制,循环应力比为0.1,高周疲劳实验温度为315 ℃,低周疲劳实验温度为室温及400℃.结果表明,在循环应力较低,缺口根部未塑性变形时,缺口使疲劳强度明显降低.循环应力升高使缺口根部产生塑性变形时,缺口对疲劳强度影响降低,当循环应力升高使光滑试样失稳时,缺口试样的疲劳强度高于光滑试样的疲劳强度.断口的SEM分析表明,缺口试样的疲劳裂纹在缺口根部萌生,即使高周疲劳裂纹源也是多个.

关键词: TC21合金 , 缺口 , 高周疲劳 , 低周疲劳