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Co(Ⅲ)官能化SBA-15的制备、表征及其催化环己烯环氧化

高鹏飞 , 张铁明 , , 赵永祥

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.00722

通过环戊二烯基修饰的SBA-15(SBA-15-Cp)与马来酸酐的Diels-Alder反应及水解合成了邻二羧酸官能化的SBA-15,并将原位生成的Co(Ⅲ)络合物负载于其上制得Co(Ⅲ)官能化SBA-15样品SBA-15-Co(Ⅲ).傅里叶变换红外光谱、元素分析和X射线光电子能谱法结果证实羧酸官能团和Co(Ⅲ)成功地引入到介孔材料中.X射线粉末衍射、N2物理吸附-脱附和高分辨透射电镜等表征结果表明,在制备过程中,材料仍较好地保持SBA-15的孔结构.以异丁醛为牺牲剂,乙腈为溶剂,氧气流速5 ml/min,在40℃反应6 h时,SBA-15-Co(Ⅲ)在环己烯环氧化反应中表现出较高的活性和稳定性,环氧环己烷产率和选择性分别达58%和63.7%,且经过6次循环后,仍分别可达51.6%和56.5%.

关键词: Diels-Alder反应 , 邻二羧酸 , SBA-15 , 介孔材料 , Co(Ⅲ) , 环己烯环氧化

Ti3AlC2循环氧化表面氧化膜的结构和结合强度

, 李玉祥 , 钱旭坤 , 吴华夏

材料工程

采用扫描电镜和超声划痕法研究了Ti3AlC2在650~950℃范围抗循环氧化后的表面、截面形貌和膜基结合强度.结果表明:经历40次循环之后,Ti3AlC2在650℃存在反氧化现象;在750~950℃氧化动力学属于抛物线型,同时表面形成平坦、致密和无微裂纹的氧化膜,该氧化膜能够有效阻挡O的向内扩散以及Ti和Al的向外扩散,氧化膜和基体结合良好,并且出现分层现象,其结合强度均大于50mN.

关键词: Ti3AlC2 , 氧化膜 , 形貌 , 结合强度

磁控溅射制备钛合金扩散焊中间层Ti薄膜的研究

, 李晓红 , 毛唯 , 毕晓昉 , 熊华平 , 吴欣

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z1.072

以磁控溅射的Ti薄膜作为中间层可在较低温发下实现钛合金的扩散焊.研究了工作气压和溅射功率两个主要工艺参数对Ti薄膜沉积速率、成膜质量的影响规律.在Ar气压为0.8Pa,溅射功率为38W的条件下在TC4试祥表面沉积了厚约1μm的Ti薄膜,采用感应加热方式将其分别快速加热至600℃,800℃,900℃和1000C.通过对薄膜表面形貌、成分及物相分析发现,随着加热温度的升高,薄膜晶粒显著长大,少量Al,V原子扩散进入Ti薄膜中,除Ti6O外未发现新的物相.

关键词: Ti薄膜 , 扩散焊 , 钛合金

以Ti,Ni薄膜为中间层的钛合金与高温合金低温扩散焊研究

, 李晓红 , 毛唯 , 毕晓昉 , 熊华平 , 吴欣

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.10.022

采用磁控溅射技术在TA15钛合金表面沉积Ti薄膜,在DD6单晶高温合金表面沉积Ni薄膜,以Ti,Ni薄膜作为中间层进行低温扩散焊研究.通过X射线衍射分析发现Ti,Ni薄膜均为多晶体结构.采用AFM分析发现,沉积薄膜后,TA15钛合金和DD6单晶基片的表面粗糙度均有所降低.以Ti,Ni薄膜作为中间层在800℃/20MPa/2h规范下实现了TA15钛合金和DD6单晶高温合金的异种材料低温扩散连接.通过扫描电镜和能谱分析表明,Ti,Ni两元素均扩散至另一母材界面,整个接头呈现分层组织,主要为Ti2Ni和TiNi相.

关键词: 薄膜 , 扩散焊 , 钛合金 , 高温合金

微波烧结高介电常数钛酸钡复合材料的研究

, 薛建明 , 乔红飞 , 常连成

绝缘材料

  分别采用微波烧结和传统烧结的方法对钛酸钡复合材料进行烧结。从微观结构、烧结后样品的收缩率、样品的电容以及介质损耗因数等几个方面进行了比较分析。结果表明:微波烧结比传统烧结得到的样品具有更致密、更均匀的微观结构。微波烧结对样品线性收缩率终值影响不大,但会增强烧结密度,使开始收缩温度降低20~25℃,得到的样品具有更小的介质损耗。

关键词: 微波烧结 , 传统烧结 , 钛酸钡 , 性能

液相烧结制备高密度R5K MnZn铁氧体磁头材料

余忠 , 兰中文 , , 郎宏彬

材料导报

低熔点氧化物添加剂在烧结时形成液相,可促进MnZn铁氧体磁头材料致密化,提高密度,改善磁性能.采用液相烧结,制备了组成为Mn0.60Zn0.32Fe2.08O4的高密度MnZn铁氧体磁头材料.

关键词: 磁头 , MnZn铁氧体 , 添加剂 , 液相烧结 , 密度

TiAl合金与高温合金的扩散焊接头组织及性能

, 熊华平 , 毛唯 , 陈波 , 叶雷

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.08.019

采用直接扩散焊和加中间层的扩散焊方法进行了TiAl合金和高温合金异种材料组合的连接实验.在1000℃/20MPa/1h规范下直接扩散焊获得的TiAl/GH2036接头组织中存在大量未焊合的孔洞,接头室温剪切强度平均值仅有16MPa.采用Ti-Zr-Cu-Ni合金作为中间层在935℃加压3MPa保温10min和1h进行了TiAl/GH3536组合接头的液相扩散焊,获得的扩散焊缝中含有Ti3Al,NiTi等多种物相,中间层合金与两侧母材发生作用形成了具有一定厚度的反应层.在935℃/3MPa/1h规范下获得了与两侧母材结合良好的无缺陷扩散焊接头,室温剪切强度达到125MPa.

关键词: TiAl合金 , 高温合金 , 扩散焊 , Ti-Zr-Cu-Ni合金

Ti3AlC2在1000℃的循环氧化及氧化膜中残余应力

, 李玉祥 , 钱旭坤 ,

硅酸盐通报

采用X-射线衍射仪和扫描电镜对Ti3AlC2在1000℃时形成表面氧化膜循环氧化及氧化膜中残余应力进行了研究.XRD结果表明Ti3AlC2表面的氧化物由锐钛矿型的TiO2和α-Al2O3组成.表面形貌研究发现表面氧化膜平坦、致密和无微裂纹,金红石型TiO2非连续分布在氧化膜表面,而α-Al2O3则是连续分布在氧化膜的内层,随着循环氧化次数的增加氧化膜颗粒不断长大.在经历5、20和40次循环氧化后,表面氧化膜内的应力分别为-0.82,-0.65和-0.49 GPa.

关键词: Ti3AlC2 , 循环氧化 , 氧化膜 , 残余应力

环戊二烯掺杂乙烷桥联有序介孔材料的制备、表征及应用

, 高鹏飞 , 张铁明 , 王永钊 , 赵永祥

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.00518

以单硅酯(2-(环戊基-1,3二烯基)乙基)三乙氧基硅烷(TEECp)和含有亚乙基桥键的硅酯a 1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷为硅源,以三嵌段共聚物P123为模板剂,通过调节TEECp预水解时间,采用共聚法合成了环戊二烯掺杂乙烷桥联材料(Cp-PMO),并采用小角X射线衍射.N_2物理吸附、透射电镜、红外光潜和热重等技术对样品进行了表征结果表明,环戊二烯基被成功引入到乙烷桥联材料中,所得Cp-PMO样品具有高度有序的二维六方介孔孔道,热稳定性较高;随着材料中环戊二烯含量的增加,其有序性降低,孔径、比表面积和孔体积均有所减小,孔壁逐渐增厚在乙酸乙酷与正丁醇的酷交换反应中,Cp-PMO样品表现出较高的催化活性.当该样品中环戊一烯含最为30%时,乙酸乙醋转化率和乙酸丁酯收率分别可达19.3%和10.6%.

关键词: 共缩聚 , 环戊二烯 , 介孔材料 , 乙酸乙酯 , 丁醇 , 酷交换 , 乙酸丁酯

低温烧结新型钛酸钡陶瓷复合材料的介电性能研究

, 王田禾 , 靳伏丽 , 胡中石

绝缘材料

为降低片式多层陶瓷电容器(MLCC)的成本,研究了适宜低温烧结的陶瓷复合材料配方.向钛酸钡中添加不同的无机填料,对浆料进行球磨,然后将研磨好的浆料进行压片,低温烧结,制备出适宜低温烧结的陶瓷复合材料,并对其形貌、强度、介电性能和工艺进行研究.结果表明:添加水玻璃和无机硅胶能使钛酸钡烧结后形成致密的片材强度大、硬度高、不易碎裂;而添加石墨和蒸馏水则不易形成稳定型片材,强度差;添加水玻璃可以使复合材料的介电常数显著增加,水玻璃的最佳添加量为3%.

关键词: 钛酸钡 , 九水偏硅酸钠 , 无机硅胶 , 石墨 , 低温烧结 , 介电常数

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