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手性有机磷化合物液相色谱拆分的研究进展

, 吕宪禹 , 黄君珉 , 王新省 , 高如瑜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.005

综述了近年来手性有机磷化合物液相色谱拆分的研究进展.对间接拆分和直接拆分法,特别是各类手性固定相法在拆分有机磷化合物中的应用作了介绍,探讨了相应的拆分机理.引用文献85篇.

关键词: 液相色谱 , 手性固定相 , 有机磷化合物 , 手性拆分

不同组分下三乙烯四胺交联壳聚糖对重金属离子的吸附性能

唐星华 , 张小敏 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.020

分别在由Cu2+,Cd2+,Ni2+组成的单组分、双组分、三元组分体系中,通过改变金属离子起始浓度(1-15 mmol/L)及溶液pH值(1~6),分析了三乙烯四胺交联壳聚糖(CCTS)对金属离子的吸附情况:当溶液pH3时,pH值对吸附量影响比较小;在双组分及三元组分溶液中,离子起始浓度配比对吸附量影响比较大,交联附剂对Cu2+,Cd2+,Ni2+不具备选择吸附性能,但是具备比较好的吸附能力,在吸附前溶液中金属离子浓度C0为3.0 mmol/L单组分溶液中,吸附量Qcd2+、Qcu2+、QNi2+分别为2.57 mmol/g(pH=5)、2.19 mmol/g(pH=6)、1.90 mmol/g(pH=6).

关键词: 三乙烯四胺 , 交联 , 壳聚糖 , 重金属离子 , 吸附

重金属铬(Ⅵ)和铅对南京土壤中赤子胜蚓生长及繁殖的影响?

王婉华 , 陈丽红 , 刘征涛 , 王晓南 , 张聪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102

以南京化学工业园的土壤为研究对象,分析土壤中重金属 Cr (Ⅵ)和 Pb 对赤子胜蚓( Eisenia fetida)生长及繁殖的影响.结果表明,与对照组比较,暴露28 d时,较低浓度的Cr(Ⅵ)(4—8 mg·kg-1)和Pb (1000—1500 mg·kg-1)能促进赤子胜蚓的生长发育,而较高浓度的 Cr (Ⅵ)(32—64 mg·kg-1)和 Pb (3000 mg·kg-1)则显著抑制赤子胜蚓的生长发育;赤子胜蚓的产茧量随着Cr(Ⅵ)和Pb浓度的升高被显著抑制,其中,Cr(Ⅵ)抑制赤子胜蚓产茧量的EC50(半数有效浓度)、NOEC(无观察效应浓度)和LOEC(最低观察效应浓度)分别为22.86(20.56—25.42)、8、16 mg·kg-1.Pb抑制赤子胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280.34(2200.90—2362.65)、1500、2000 mg·kg-1;与人工土壤中Cr(Ⅵ)和Pb对赤子胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异.

关键词: Cr(Ⅵ) , Pb , 南京土壤 , 人工土壤 , 赤子胜蚓 , 生长 , 繁殖

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

叶能胜 , 王小波 , 王继芬 , 谷学新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 尿液

泼斯坦方圈法及其在直流偏磁性能测量方面的应用研究现状及展望

高洁 , 杨富尧 , 马光 , 程灵 , 陈新 , 孔晓峰

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.03.023

阐述了基于传统泼斯坦(Epstein)方圈法的电工钢片磁性能测量技术的新进展,主要涉及排除方圈角部双搭接结构区域被测试样磁性能不均匀性影响的双Epstein方圈法,以及考虑了方圈不同部位总比损耗不同的磁路长度加权处理法.通过分析以Epstein方圈法为基础的直流偏磁工况磁测量技术发展现状和存在的问题,对方圈法在直流偏磁性能测量技术方面的应用及发展进行了展望.

关键词: 磁特性测量 , 电工钢片 , 直流偏磁 , 泼斯坦方圈

微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

王小波 , 叶能胜 , 王继芬 , 谷学新

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00673

建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法.该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测.COC和EME的平均回收率分别为79.91%~99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10% ,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L 和40 mg/L.该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME.

关键词: 微波萃取 , 气相色谱-质谱 , 气相色谱-火焰离子化检测 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 血液

超高疲劳的研究进展

关昕 , 孟延军

钢铁研究

论述了超高疲劳研究的背景及意义,总结了近年来超高疲劳的研究成果包括超高疲劳的典型特征如S-N曲线、裂纹起源、起裂机理、影响超高疲劳行为的因素等,介绍了超高疲劳的常用实验手段,提出了今后超高疲劳研究的课题.

关键词: 超高疲劳 , S-N曲线 , 疲劳裂纹萌生 , 超声疲劳实验

TC17合金低疲劳性能与低疲劳断口形貌

张翥 , 惠松骁 , 路纲

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.z1.079

研究了不同温度下TC17合金低疲劳性能和断口形貌,确定了不同温度下合金低疲劳曲线的数学表达式,分析了合金棒材低疲劳断口形貌特征.

关键词: 疲劳 , 断口形貌 , TC17钛合金

疲劳和低疲劳统一的能量表征方法研究

许超 , 张国栋 , 苏彬

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.08.016

对高疲劳和低疲劳寿命预测模型进行了研究,提出了一种能够将高疲劳和低疲劳统一表征的能量形式参量.用统一的能量形式表征参量对高温合金GH141的760℃高疲劳和低疲劳数据进行处理,得到理想的能量-寿命方程.用1Cr11Ni2W2MoV钢500℃和粉末盘材料FGH95的600℃高温低疲劳和高疲劳数据对统一表征方法进行验证,验证结果表明,用能量形式的表征参量能够得到理想的能量-寿命方程.

关键词: 疲劳 , 疲劳 , 寿命预测 , 能量表征 , 高温合金

超高疲劳寿命预测方法探讨

宋亚南 , 徐滨士 , 王海斗 , 张玉波 , 邢志国

稀有金属

分析了金属材料超高疲劳断口形貌特征,介绍了基于Paris公式的裂纹扩展寿命预测模型和基于位错理论的疲劳裂纹萌生寿命预测模型,并结合前期有关金属材料超高疲劳行为的试验数据,对2种预测模型的误差进行分析.结果表明,基于位错理论的寿命预测模型较为准确;而基于Paris公式的裂纹扩展寿命预测模型,其预测精度随着疲劳寿命的增加而降低,即材料组织缺陷萌生成为疲劳裂纹阶段占据疲劳寿命的绝大部分.在此基础上,提出了超高疲劳寿命预测的研究方向:疲劳裂纹的萌生机制,特别是裂纹源表面萌生和内部萌生的竞争性机制;建立大样本数据,结合统计学方法,以工程构件的服役安全性和可靠性为基础,精确评价超高疲劳寿命.

关键词: 超高疲劳 , 寿命预测 , 断口形貌 , 预测误差

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