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固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的邻苯二甲酸酯和对羟基苯甲酸酯

沈昊宇 , 应丽艳 , 曹云峰 , 潘刚 , 鹿

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.032

采用超声协助甲醇提取、固相萃取净化、气相色谱/选择离子质谱联用法,同时测定化妆品中8种邻苯二甲酸酯和4种对羟基苯甲酸酯.该方法线性范围广、重现性好、快速简便、干扰小.样品的加标回收率为80%~160%;含量检测的相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.1~5.0 μg/kg.用该方法对15种实际样品中的12种残留物进行定量检测,结果表明除了一种样品中不含待测物外,其余样品均检测到3~7种待测物.其中以对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、邻苯二甲酸丙酯、邻苯二甲酸环己酯和邻苯二甲酸乙基庚基酯为主.

关键词: 气相色谱/质谱法 , 固相萃取 , 邻苯二甲酸酯 , 对羟基苯甲酸酯 , 化妆品

鹿儿坝锑金矿矿石选矿方法的探讨

张生禄

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.07.013

对甘肃省岷县鹿儿坝金矿难选锑金矿石进行了多种选矿工艺选择试验,通过对各方案试验结果分析及对比,得出该矿石采用浮选-酸浸-焙烧-氰化工艺处理可获得较好的技术指标及经济效益.

关键词: , , 选矿工艺

离子液体提取分离鹿藿中异黄酮化合物

郭燕燕 , 尹卫平 , 刘普 , 胡亚 , 闫孟杰 , 孙向前

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00415

以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)离子液体取代天然产物研究中的溶剂,对具有抗雄性生育活性和抑菌作用的鹿藿根中的异黄酮成分进行提取和分离.从鹿藿根的70%乙醇粗提物中,成功分离纯化得到3种异黄酮类化合物,它们均是首次从植物鹿藿中分离得到.经过波谱分析鉴定,3种化合物的结构被确定为木豆酮(Cajanone)、鸡豆黄素A(Biochanin A)和1种新的异黄酮类化合物,被命名为3-[4'-(1"-甲氧基)-丙基氧代]-苯基-5,7-二羟基异黄酮(3-[4'-(1"-methoxy)-propoxy]-phenyl-5,7-dihydroxy-isoflavone).建立了植物鹿藿中异黄酮含量的测定方法:以木豆酮化合物为标准品,在其紫外最大吸收峰270 nm处,测得生药中总异黄酮的含量为0.73%;测得平均加样回收率99.94%,相对标准偏差3.66%,离子液体回收率76.7%.

关键词: 鹿 , 离子液体 , 提取分离 , 异黄酮类化合物 , 含量测定

西秦岭岷县鹿儿坝金矿床地质特征及找矿远景

刘云华 , 安静 , 李宗会 , 丁文军 , 罗根根 , 戚新世 , 李真

黄金 doi:10.11792/hj20141105

鹿儿坝金矿床是西秦岭地区的一处中型金矿床,赋矿围岩主要为中三叠统光盖山组长英砂岩、粉砂岩及粉砂质板岩等。在对矿床野外地质特征、矿石矿物组成、矿石结构构造、成矿元素组合详细研究的基础上,认为该区金矿体主要受近EW向脆性断裂构造控制,与闪长玢岩脉关系密切;矿石中金属矿物主要为黄铁矿、毒砂、辉锑矿、闪锌矿;石英、黄铁矿、毒砂为主要载金矿物,矿石类型主要有蚀变构造角砾岩型、蚀变闪长玢岩型、脉状及浸染状硫化物型、褐铁矿化碎裂岩型;流体测温、矿物组合及蚀变特征显示本区为中低温热液金矿床;硫、铅同位素研究结果表明,成矿物质具有深源特征。结合区域矿床研究结果,认为鹿儿坝金矿床形成于印支末期,为与闪长岩脉有关的斑岩型-蚀变岩型金矿床,矿床剥蚀深度较浅,目前所见到金矿体可能大部分为闪长玢岩脉(体)上部破碎带中的蚀变岩型金矿床,深部具有较大的成矿和找矿潜力。

关键词: 鹿儿坝金矿床 , 地质特征 , 找矿远景 , 西秦岭

超高疲劳的研究进展

关昕 , 孟延军

钢铁研究

论述了超高疲劳研究的背景及意义,总结了近年来超高疲劳的研究成果包括超高疲劳的典型特征如S-N曲线、裂纹起源、起裂机理、影响超高疲劳行为的因素等,介绍了超高疲劳的常用实验手段,提出了今后超高疲劳研究的课题.

关键词: 超高疲劳 , S-N曲线 , 疲劳裂纹萌生 , 超声疲劳实验

TC17合金低疲劳性能与低疲劳断口形貌

张翥 , 惠松骁 , 路纲

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.z1.079

研究了不同温度下TC17合金低疲劳性能和断口形貌,确定了不同温度下合金低疲劳曲线的数学表达式,分析了合金棒材低疲劳断口形貌特征.

关键词: 疲劳 , 断口形貌 , TC17钛合金

疲劳和低疲劳统一的能量表征方法研究

许超 , 张国栋 , 苏彬

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.08.016

对高疲劳和低疲劳寿命预测模型进行了研究,提出了一种能够将高疲劳和低疲劳统一表征的能量形式参量.用统一的能量形式表征参量对高温合金GH141的760℃高疲劳和低疲劳数据进行处理,得到理想的能量-寿命方程.用1Cr11Ni2W2MoV钢500℃和粉末盘材料FGH95的600℃高温低疲劳和高疲劳数据对统一表征方法进行验证,验证结果表明,用能量形式的表征参量能够得到理想的能量-寿命方程.

关键词: 疲劳 , 疲劳 , 寿命预测 , 能量表征 , 高温合金

超高疲劳寿命预测方法探讨

宋亚南 , 徐滨士 , 王海斗 , 张玉波 , 邢志国

稀有金属

分析了金属材料超高疲劳断口形貌特征,介绍了基于Paris公式的裂纹扩展寿命预测模型和基于位错理论的疲劳裂纹萌生寿命预测模型,并结合前期有关金属材料超高疲劳行为的试验数据,对2种预测模型的误差进行分析.结果表明,基于位错理论的寿命预测模型较为准确;而基于Paris公式的裂纹扩展寿命预测模型,其预测精度随着疲劳寿命的增加而降低,即材料组织缺陷萌生成为疲劳裂纹阶段占据疲劳寿命的绝大部分.在此基础上,提出了超高疲劳寿命预测的研究方向:疲劳裂纹的萌生机制,特别是裂纹源表面萌生和内部萌生的竞争性机制;建立大样本数据,结合统计学方法,以工程构件的服役安全性和可靠性为基础,精确评价超高疲劳寿命.

关键词: 超高疲劳 , 寿命预测 , 断口形貌 , 预测误差

γ-TiAl合金的高疲劳行为

崔玉友 , 杨锐

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.z1.156

研究了铸造Ti-46.5Al-5Nb(原子分数,%)合金的高疲劳行为.结果表明:Ti-46.5Al-5Nb合金具有较好的室温高疲劳性能,其疲劳极限σ-1=510 MPa,与合金的断裂强度σb的比值为1.1.试样的形状对Ti-46.5Al-5Nb合金的室温拉伸强度影响较大,由此可以解释合金的疲劳强度与断裂强度的比值大于1.同时,用扫描电镜对合金的高疲劳断口进行了观察.

关键词: Ti-46.5Al-5Nb合金 , 疲劳 , 疲劳强度

缺口对TC21合金高和低疲劳的影响

虞忠良 , 赵永庆 , , 孙军 , 曲恒磊

稀有金属材料与工程

研究了缺口对TC21合金在不同温度高和低疲劳强度的影响.疲劳试样为光滑和V型缺口(Kt=3)2种试样,疲劳载荷为应力控制,循环应力比为0.1,高疲劳实验温度为315 ℃,低疲劳实验温度为室温及400℃.结果表明,在循环应力较低,缺口根部未塑性变形时,缺口使疲劳强度明显降低.循环应力升高使缺口根部产生塑性变形时,缺口对疲劳强度影响降低,当循环应力升高使光滑试样失稳时,缺口试样的疲劳强度高于光滑试样的疲劳强度.断口的SEM分析表明,缺口试样的疲劳裂纹在缺口根部萌生,即使高疲劳裂纹源也是多个.

关键词: TC21合金 , 缺口 , 疲劳 , 疲劳

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