覃辉军
,
和阿雷
,
赵高凌
,
韩高荣
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.07.019
利用高温熔融和后续热处理方法获得了ZnO 纳米晶掺杂的 SiO 2-Al2 O 3-ZnO-K2 CO 3(SAZK)玻璃.利用差热分析(DSC)、透射电镜(TEM)、X 射线衍射谱(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和荧光光谱(PL)等对样品进行了表征.随着玻璃组分中K2 CO 3含量逐渐升高,热处理后 SAZK 玻璃中的主晶相逐渐由 Zn2 SiO 4变为 ZnO.在325 nm 激发下,ZnO纳米晶掺杂的 SAZK 玻璃在580 nm 处有一个宽波段发射峰.在 K2 CO 3含量为8％(摩尔分数)时,SAZK玻璃的发射强度最大.
关键词:
玻璃
,
K2CO3
,
ZnO
,
纳米晶
管宗甫
,
张素芳
,
杨力远
,
余远明
,
张富春
硅酸盐通报
利用X射线衍射和等离子电感耦合等离子发射光谱研究了烧成温度、烧成气氛、淬冷开始温度等参数对掺杂和不掺杂的实验室合成熟料中阿利特的室温保留晶型和Al3+、Fe3+、Mg2+等主要杂质离子固溶量的影响.随煅烧温度升高,阿利特对称性升高,不掺杂熟料中阿利特晶型从MⅠ转变为MⅠ和MⅢ型的混合体;掺杂熟料中阿利特晶型从MⅠ转变为M和R型混合体.氧化气氛烧成熟料中阿利特的对称性高于还原气氛烧成的.还原气氛烧成熟料中阿利特无论掺杂与否,阿利特室温保留晶型都呈现MⅢ型晶体衍射特征.氧化气氛下烧成掺杂熟料中阿利特为以R型为主的R型和M型的混合体,不掺杂熟料中阿利特以MⅢ型晶体存在.在1450 ℃开始空气淬冷熟料中阿利特晶型对称性要高于其他温度开始淬冷的对称性.掺杂熟料从1450 ℃开始淬冷可以保留较多的R型阿利特.在其它较低温度开始淬冷,掺杂熟料中阿利特更多呈现MⅠ型晶体的衍射特征.不掺杂熟料中阿利特在所有开始温度淬冷,都呈现M型衍射特征.较高的烧成温度、较高的淬冷开始温度、氧化烧成气氛以及合理掺杂条件下,阿利特保留较高对称性的原因在于: 随煅烧温度升高以及随淬冷起始温度的升高,Al3+在阿利特中的固溶量升高,Fe3+的固溶量有所降低,Mg2+的固溶量则没有明显变化.氧化气氛下烧成的阿利特中Al3+的固溶量要高于还原气氛下的,而还原气氛下烧成的阿利特中Fe3+/Fe2+的固溶量高于氧化气氛下的.
关键词:
合成热参数
,
阿利特
,
杂质离子
,
固溶
,
晶型
张春泓
,
赵迎春
,
韩春晖
,
郭兴杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.024
建立了同时测定阿达帕林凝胶剂中主药阿达帕林和防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯)含量的反相高效液相色谱法(HPLC).采用Tigerkin C18柱(150 mm x4.6 mm,5μm),以pH 3.0的0.02 mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋哺-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在270 nm波长条件下检测.线性范围:苯氧乙醇,10～100 mg/L(r=0.999 9);对羟基苯甲酸甲酯,4～40 mg/L(r=0.9999);阿达帕林,4～40 mg/L(r=0.9999).3种组分的平均回收率为98.O%～98.6%.该方法简便、可靠,可用于阿达帕林凝胶剂中阿达帕林、苯氧乙醇和对羟基苯甲酸甲酯的同时测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
苯氧乙醇
,
对羟基苯甲酸甲酯
,
阿达帕林
,
阿达帕林凝胶剂
王大维
,
李岩松
贵金属
在旋转蒸发体系中，研究雷酸金的制备方法，并探索了不同条件下雷酸金产品的金含量。实验结果表明在105℃下蒸发45 min 为相对最优制备条件；用90℃蒸馏水洗涤90 min 为雷酸金最佳后续处理条件。
关键词:
无机化学
,
雷酸金
,
金含量
,
洗涤水
,
洗涤处理
郑雪芳
,
刘波
,
朱育菁
,
陈德局
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06044
建立了高效离子交换色谱和紫外检测系统快速分离青枯雷尔氏菌的细菌色谱方法.通过比较青枯雷尔氏菌悬浮在哌嗪-HCl缓冲体系和双蒸水后的菌体数变化及细胞形态变化,分析该缓冲液对青枯雷尔氏菌生长活性及细胞表面特性的影响.结果表明,青枯雷尔氏菌悬浮在乎衡缓冲液、洗脱缓冲液和双蒸水中的菌体数量无明显差异,分别为6.467× 109、6.267× 109和6.233× 109 cfu/mL.透射电镜观察发现,3种溶液处理后,青枯雷尔氏菌均保持完整的细胞结构研究了缓冲液pH值、流速及菌体细胞浓度对青枯雷尔氏菌色谱分离效果的影响,确定青枯雷尔氏菌的最佳色谱分离条件为:缓冲液pH值为8.0,流速为2 mL/min,菌体浓度大于1.0× 108 cfu/mL且小于1.0× 1010cfu/mL.该分离条件缩短了分离时间,提高了分离效率,为快速分离青枯雷尔氏菌提供了一种有效的手段,同时也为细菌等微生物的分离提供了新途径.
关键词:
高效离子交换色谱
,
分离
,
青枯雷尔氏菌
,
细胞表面特性
陈诚
,
芦令超
,
王守德
,
武红霞
,
郭向阳
硅酸盐通报
通过对水泥浆体凝结性能、力学性能和孔结构的测定,结合扫描电镜分析和差热-热重分析,研究了矿渣掺量对阿利特-硫铝酸钡钙水泥浆体硬化浆体结构和性能的影响.结果表明:随着矿渣掺量的增加,水泥的凝结时间延长,水化热减少,早期抗压强度下降.但其后期抗压强度已接近或超过了纯水泥的抗压强度,掺入矿渣对水泥的后期抗压强度影响不大.硬化水泥浆体中的Ca(OH)2含量随水化龄期的延长而增加,并随矿渣掺量的增加而降低.矿渣的活性效应和填充效应有效地改善了硬化水泥浆体的微观结构和孔结构,从而使水泥的力学性能有所提高.
关键词:
矿渣
,
阿利特-硫铝酸钡钙水泥
,
抗压强度
,
水化性能
,
孔结构
程彪平
,
李来生
,
周仁丹
,
聂桂珍
,
张宏福
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07018
以有序介孔材料（ SBA-15）为基质，制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相（NESP）。优化了流动相和温度等色谱条件，在极性有机溶剂模式下，采用实验室自制的手性柱，实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺（90：10：2.5：3.0，v / v / v / v），流速为0.5 mL / min，柱温为20℃，检测波长为275 nm。在上述色谱条件下，阿替洛尔对映体的分离度为1.73，分析时间约为20 min。阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析，实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5~100 mg / L 范围内呈良好的线性关系（r 分别为0.9992和0.9989）。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60％~97.24％。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差（ RSD）分别不大于0.92％和1.86％（n =5）。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高，自制环糊精手性柱可降低测试成本，在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。
关键词:
高效液相色谱法
,
β-环糊精键合 SBA-15 固定相
,
β-受体阻滞剂
,
阿替洛尔
,
对映体含量测定
,
片剂
杨莹莹
,
陈媚
,
邝毓姗
,
叶利明
,
张文胜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12013
建立了测定体外循环下狗血浆中阿曲库铵及其代谢产物劳丹碱的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.使用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,以0.03 mol/L磷酸氢二钾(pH 5.0)-乙腈(72∶28,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min.以维拉帕米为内标,样品经二氯甲烷萃取、浓缩后以流动相溶解进样,荧光检测的激发波长和发射波长分别为240和320 nm.结果表明,阿曲库铵和劳丹碱分别在25 ～5 000 μg/L和25 ～6 000μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 0和r=0.998 4);方法回收率在92.1％ ～109.5％之间;检出限分别为3μg/L和1μg/L;日内和日间精密度(以RSD计)均小于10％;稳定性试验结果显示样品在不同存储条件下的稳定性良好.该方法选择性好,灵敏度高,结果准确,重现性好,可用于阿曲库铵和劳丹碱的血药浓度测定及其药代动力学研究.
关键词:
高效液相色谱
,
荧光检测
,
阿曲库铵
,
劳丹碱
,
狗血浆
,
血药浓度
