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添加CNTs、APP和ABS对尼龙6阻燃性能改善的协同效应研究

杨典 , 陆昶 , , 张春晖 , 马晴岩 , 黄新辉 , 张玉清

材料研究学报 doi:10.11901/1005.3093.2015.374

采用碳纳米管(CNTs)和聚磷酸铵(APP)阻燃尼龙6(PA6).结果表明,在1%CNTs(质量分数,下同)及20%APP添加量下,PA6具有优异的阻燃性能.在PA6/APP/CNTs共混物中加入易燃的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS),在0.25%CNTs添加量下,其阻燃性能与添加1%CNTs的PA6/APP/CNTs复合材料相近.TEM观察表明,CNTs在PA6/ABS/APP共混物中仅分布在PA6相中.流变性能测试表明,CNTs在共混物PA6/ABS/APP中的选择性分布会使形成网络结构所需的CNTs含量从1%降低到0.25%.炭层的形态表明网络结构有利于形成连续且较为致密的炭层,使得1% CNTs填充PA6/APP共混物及0.25% CNTs填充PA6/ABS/APP共混物具有良好的阻燃性能.当PA6/ABS/APP共混物中的CNTs含量达到1%时,CNTs形成过于致密的网络结构,限制了炭层的膨胀,从而削弱其阻燃性能.

关键词: 复合材料 , 阻燃性能 , 尼龙6 , 聚磷酸铵 , 碳纳米管 , 网络结构

反相柱色谱法分离纯化洛沙原料中的杂质

聂晶 , 文毅 , 余琼卫 , 相秉仁 , 冯钰锜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.014

采用反相柱色谱法对洛沙原料中的洛沙同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备.收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液.对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果表明,该杂质的相对分子质量与洛沙的相同,质谱裂解规律与洛沙一换致;并通过核磁共振对该化合物进行了结构确证.与常规制备色谱相比,该方法分离步骤简单,分离效率高,上样量大,收率高.

关键词: 反相柱色谱 , 纯化 , 洛沙 , 同分异构体 , 质谱 , 核磁共振

液相色谱-串联质谱法测定毛发中的司唑醇

向平 , 沈敏 , 沈保华 , 严慧

色谱

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中司唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析.将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg.剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射司唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出司唑醇;给药后豚鼠毛中司唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值.所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中司唑醇的分析.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 唑醇 , 毛发

高效液相色谱法测定舒普深中的舒巴钠和头孢哌酮钠

李发胜 , 徐智秀 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011

应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定舒巴钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内舒巴钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.

关键词: 高效液相色谱法 , 舒普深 , 舒巴 , 头孢哌酮钠

钢新建薄板坯连铸机

钢铁

介绍了钢新建薄板坯连铸机的总体布局和产品钢种、规格,主要技术特点,针对超薄带钢和高质量产品生产所采用的先进功能.由于其高速浇铸和高可靠性,导致在投产2个月即创下生产1.94万t薄板坯的记录.

关键词: 薄板坯连铸机 , 高速浇铸

毛细管电泳法测定注射用头孢哌酮钠他唑巴钠中目标成分

姜睿远 , 孙国祥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08034

建立了毛细管区带电泳法同时测定注射用头孢哌酮钠他唑巴钠中目标成分含量的方法.采用石英毛细管(75cm×75μm i.d.,有效长度63 cm),以40 mmol/L硼砂溶液为背景电解质(BGE),以氢氯噻嗪为内标,分离电压12.0 kV,检测波长220 nm,重力进样10 s(高度10 cm).实验结果表明,头孢哌酮钠与他唑巴钠分别在0.25~ 3.96 g/L和0.062~0.99 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 5和0.999 6.精密度和重复性均良好,相对峰面积的相对标准偏差( RSD)均小于3%,制剂在208 min内稳定,回收试验结果符合方法学要求.该方法简单、准确、耗费少、污染小,可用于注射用粉针剂头孢哌酮钠他唑巴钠中头孢哌酮钠和他唑巴钠的定量分析.

关键词: 毛细管电泳 , 头孢哌酮钠 , 他唑巴 , 注射用头孢哌酮钠他唑巴 , 复方药

阳离子表面活性剂增敏1,2-萘醌-4-磺酸钠光度法测定羧甲司

吴云玲 , 李全民

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.06.026

建立了1,2-萘醌-4-磺酸钠与羧甲司配合物生成光度法测定羧甲司的新方法. 当控制溶液pH=11.0时,羧甲司、1,2-萘醌-4-磺酸钠与氯化十四烷基二甲基苄基铵生成摩尔比为1∶ 1∶ 1红褐色产物(λmax=466 nm),表观摩尔吸光系数ε=2.2×103 L/(mol·cm). 羧甲司质量浓度在0.72~28.67 mg/L内与吸光度呈良好线性关系,线性方程为:A=0.223 02+0.011 98c(mg/L),线性相关系数r=0.999 2,RSD和检测限分别为0.52%和0.70 mg/L,回收率98.7%~102.6%. 该法能直接用于药物样品中羧甲司测定,结果满意.

关键词: 羧甲司 , 萘醌磺酸钠 , 氯化十四烷基二甲基苄基铵

钢烧结厂混匀矿生产实践

黄立友 , 赵书平

钢铁

介绍了钢烧结厂混匀料场的基本情况,分析了投产以来混匀矿生产的各项技术指标,以及钢烧结厂为提高匀矿质量采取的主要技术措施.

关键词: 混匀矿 , 堆间波动 , 品位控制

钢高炉氯元素的平衡

胡宾生 , 贵永亮 , 吕凯 , 米舰君

钢铁研究学报

氯是高炉煤气管道系统腐蚀的根源,掌握氯元素在高炉内的分配去向可以为消除或抑制高炉煤气管道系统的腐蚀提供理论依据.通过数据采集和现场取样分析的方法对钢高炉氯元素平衡进行研究后发现:焦炭中的氯元素含量比含铁炉料高,但含铁炉料却是钢高炉氯元素负荷的最大来源,高炉冶炼过程中的氯元素绝大部分进入到高炉荒煤气,氯元素进入干法除尘高炉和湿法除尘高炉的分配去向存在比较大的差别,对于干法除尘高炉来说,炉顶煤气带走的氯元素是高炉氯元素负荷的最大支出;对于湿法除尘高炉来说,洗涤水带走的氯元素是高炉氯元素负荷的最大支出.

关键词: 氯元素平衡 , 高炉 , 干法除尘 , 湿法除尘

盐酸考尼伐关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮合成工艺的改进

马亚娟 , 李晓东 , 李蕴 , 洪波 , 周米平

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30007

以对甲苯磺酰氯和邻氨基苯甲酸甲酯为原料,通过酰胺化、酰亚胺和卤代烃的缩合、克曼环化及水解脱羧等反应,合成盐酸考尼伐关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮.在合成过程中,分别减少了有毒溶剂吡啶的用量,用叔丁醇钾代替怕水易爆的氢化钠,用容易购买回收的2-甲基四氢呋喃代替丁酮为溶剂,目标化合物的总收率由55%提高至63%,纯度达到99%以上.所得化合物经熔点、核磁共振氢谱等得到确认.该工艺显著地提高了中间体的产量及质量,因而提高了盐酸考尼伐的产率.

关键词: 盐酸考尼伐中间体 , N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓酮 , 合成改进

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