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以CdS量子点为荧光探针测定痕量铜

苏中华 , 王亚静 , 赵环 , 胡娅梅 , , 李霞飞 , 李进 , 曾云龙

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00546

以羧甲基纤维素钠(CMC)为稳定剂,在水相中制备了CdS量子点,基于Cu<'2+>离子对量子点荧光的猝灭作用,建立了定量测定Cu<'2+>离子的新方法.CdS量子点对铜离子呈现出高选择性,除CO<'2+>和Hg<'2+>离子外,其它常见金属离子的存在对铜的测定几乎不产生干扰.考察了不同缓冲体系及缓冲液pH值、量子点浓度、反应时间和反应温度等因素的影响,确定了Cu<'2+>离子的最佳分析条件,即pH=5.6,磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液的浓度为0.033 mol/L,量子点的浓度为2.0×10<'-4>mol/L.在最佳条件下,量子点的相对荧光强度与Cu<'2+>离子的浓度呈很好的线性关系,该方法的线性范围为5.0×10<'-8>~2.0×10<'-5>mol/L,线性回归方程为:F<,0>/F=1.0150+100791.6c,检出限为8.0×10<'-9>mol/L.本方法简单、快速,与文献报道的其它基于量子点荧光探针Cu<'2+>离子分析方法相比,此法对Cu<'2+>离子呈现出更高的选择性且具有更宽的线性检测范围.将此法用于水样和人体头发等实际样品中Cu<'2+>离子含量的测定,结果令人满意.

关键词: 硫化镉量子点 , 荧光猝灭 , 测定 , Cu2+离子 , 水样 , 人发

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

NR1151天橡胶材料的热空气老化性能

丁祖群 , 侯平安 , 闵雅兰

航空材料学报 doi:10.11868/j.issn.1005-5053.2016.2.008

通过不同应力状态下热空气老化试验和高低温循环老化试验,研究了NR1151天橡胶性能的老化变化情况.结果表明:在70,90℃和110℃不同温度下连续热空气老化时,NR1151天橡胶材料的拉伸强度和拉断伸长率均随着老化时间增加而明显下降,温度越高则下降越快;90℃时,应力对NR1151的老化有明显的加速作用;高低温循环老化时,NR1151天橡胶材料的拉伸性能老化速率变慢,且循环周期越短,性能老化速率越慢.

关键词: 天然橡胶材料 , 热空气老化 , 应力-热老化 , 高低温循环老化 , 老化失效

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

最概Malek法分析TDE-85/MeNA环氧树脂体系固化机理

郭建君 , 孙晋良 , 任慕苏 , 白瑞成

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2009.06.003

采用非等温DSC法对三官能团环氧树脂TDE-85与甲基纳迪克酸酐(MeNA)固化体系进行了放热特性分析,升温速率分别为5k/min、10k/min、15k/min、20k/min、25k/min及35k/min.在此基础上重点提出最概Malek-Flynn-Wall-Ozawa分析法,对其固化反应机理进行固化动力学参数分析,建立了能够正确描述固化反应过程的机理模型.该方法求得固化体系反应表现活化能为E=67.05kJ/mol,表观指前因子为A=5.05×10~9s~-1,反应机理函数为f(a)=2~(2.24)(1-a)~(1.76) 0最后通过实验数据对最概Malek-Flyn-wall-Ozawa分析法进行验证,证明该方法能够精确的描述固化反应过程和机理特征.

关键词: TDE-85环氧树脂 , 非等温DSC , 最概Malek法 , 固化动力学模型

基于极大似估计法求解微燃机特性反问题

欧阳艳艳 , 张士杰 , 肖云汉

工程热物理学报

发展了一种基于极大似估计法求解微燃机特性反问题的方法.构建了微燃机全工况模型和反问题求解方法.为对上述模型和方法进行验证,将模拟数据加上测量误差作为反问题的求解条件,反推了单元部件额定效率和压气机特性模型参数.结果表明,单元部件额定效率估计值与原给定值差别较小,压气机特性模型能够较好地表达压气机特性线信息.

关键词: 微燃机 , 反问题 , 极大似估计法

含CO2天气集输系统腐蚀监测技术

谢伟 , , 别记平 , 李国庆 , 罗桂荣

腐蚀与防护

为解决长岭气田含CO2天气开发过程中地面集输系统CO2腐蚀防护问题,采用腐蚀挂片法和电阻探针法作为腐蚀防护的重要手段。现场应用结果表明,现场监测数据能对腐蚀情况进行正确的评价,能反映管线内腐蚀程度,根据评价结果开展腐蚀防护对策,降低地面集输系统CO2腐蚀危害;通过建立腐蚀与防护数据库管理系统,实现了腐蚀危害统计评价智能化,提升了气田防腐蚀维护管理的水平。

关键词: 长岭气田 , CO2 , 天然气 , 腐蚀监测 , 数据库

缠绕用改性BMI树脂固化反应最大概机理函数的确定

李玲 , 赵静 , 陈剑楠

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.z1.036

采用动态DSC法研究了缠绕用改性树脂体系的固化反应特性.结果表明,缠绕用树脂体系的同化反应在182.7~300.4℃区间,固化温度为234.4℃.采用等转化率原则,求解了体系固化反应表观活化能;依据J.Malek的最大概机理函数法建立了固化反应机理函数得到了固化反应动力学模型.缠绕用树脂体系固化反应按照自催化反应机理进行,固化反应动力学模型计算所得到的曲线与实验得到的DSC曲线吻合的较好,所确立的模型在在本研究范围内,能较好地描述缠绕用树脂体系的固化反应过程.

关键词: 双马来酰亚胺 , 缠绕 , 固化反应 , 动力学模型 , Malek法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

钢新建薄板坯连铸机

钢铁

介绍了钢新建薄板坯连铸机的总体布局和产品钢种、规格,主要技术特点,针对超薄带钢和高质量产品生产所采用的先进功能.由于其高速浇铸和高可靠性,导致在投产2个月即创下生产1.94万t薄板坯的记录.

关键词: 薄板坯连铸机 , 高速浇铸

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