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全硅β沸石的合成、表征及在苯酚羟基化反应中的催化性能

何红运 , 李艳凤 , 何震 , , 庞文琴

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.014

以白炭黑为硅源,氢氧化四乙基铵为模板剂,氟化钠为矿化剂,采用水热法合成了全硅β沸石(Si/Al>1 200),探讨了起始反应混合物组成对全硅β沸石晶化的影响,利用XRD、IR、TG/DTA和SEM等测试技术对产品的结构特性进行了表征.结果表明,按下列化学组成配制初始反应混合物:n(SiO2):n((TEA)2O):n(H2O):n(NaF)=60:(17~18):(480~660):(5~40),将所得胶状物质转入聚四氟乙烯衬里的20 mL不锈钢反应釜中,在140℃晶化12 d,可合成出全硅β沸石.在以H2O2作氧化剂的苯酚羟基化反应中,所合成的全硅β沸石表现出较高的催化活性,当反应温度为80℃,反应时间为6 h,m(Catalyst):m(Phenol)=1:20,m(Phenol)/m(H2O)=0.6和n(Phenol)/n(H2O2)=2时,苯酚的转化率为34.6%,H2O2的有效利用率达61.2%,邻苯二酚的选择性为69.8%,对苯二酚的选择性为27.0%.

关键词: 全硅β沸石 , 催化 , 苯酚 , 羟基化

聚合物分散剂对氟脲水悬浮剂流变性质的影响

庄占兴 , 路福绥 , 陈甜甜 , 李伟 , 郭雯婷 , 罗万春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90515

采用控制应力流变仪研究了聚合物分散剂苯乙烯丙烯酸无规共聚物(MOTAS)用量、分子量及氟脲质量分数等对氟脲水悬浮剂流变性质的影响.结果表明,以聚合物MOTAS为分散剂制备的氟脲水悬浮剂的流变行为符合Herschel-Bulkley模型.在固定氟脲质量分数为20%时,当分散剂质量分数≤3.0%时,流动行为指数n≤1.0,悬浮体系表现为假塑性流体,当分散剂质量分数≥3.5%时,流动行为指数n≥1.0,悬浮体系具有胀塑性流体特征.氟脲水悬浮剂的流变参数屈服值τ_H与分散剂MOTAS和氟脲的加入量有关.分散剂MOTAS质量分数≤2.5%时,分散剂在氟脲颗粒界面吸附很少,裸露的氟脲颗粒界面间相互搭接,具有较大的屈服值τ_H;当分散剂加入质量分数为3.0%时,分散剂可在氟脲颗粒界面形成饱和吸附,若再增加分散剂用量,多余分散剂在悬浮的氟脲颗粒间形成搭接,使其屈服值τ_H增大.在MOTAS分散剂的分子量在10 000~30 000范围内时,MOTAS分子量愈大,所制得的氟脲水悬浮剂的表观粘度和屈服值τ_H愈小,流变行为指数n虽略有增加,但均小于1,没有改变"剪切变稀"的假塑性特征.

关键词: , MOTAS分散剂 , 流变性 , 屈服值τ_H , 流变行为指数n

高效液相色谱法同时测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀

王恒 , 赵洁 , 陈志伟 , 何品刚 , 方禹之

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.018

建立了同时测定含脂羊毛中除虫脲和杀脲的反相高效液相色谱方法.样品用正己烷-乙醚混合溶剂提取,经凝胶渗透色谱柱和固相萃取柱净化后,采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量.除虫脲和杀脲分别在0.41~41 mg/L和0.38~38 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 9.最低检出限:除虫脲为0.22 mg/kg,杀脲为0.18 mg/kg;最低定量限:除虫脲为0.73 mg/kg,杀脲为0.60 mg/kg.在添加水平为0.76~10.25 mg/kg的除虫脲和杀脲时,平均加标回收率为86.3%~96.7%,相对标准偏差为4.2%~8.7%.该方法杂质干扰小、回收率高、重现性好,能够对含脂羊毛中除虫脲和杀脲残留量进行准确的定性定量分析.

关键词: 凝胶渗透色谱法 , 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 除虫脲 , , 含脂羊毛

湘中山金矿床富集规律与成矿机理研究

王滨清

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.03.005

湖南湘中山金矿为破碎蚀变岩型矿床,产于元古界板溪群泥质碎屑岩中,矿化受一条整体呈北西西向展布的张扭性断裂带控制,矿体赋存于次级北西向蚀变破碎带中.矿体具侧伏规律,侧伏角30°~50°,具平行于两组赋矿断裂交迹线延伸的特点.围岩蚀变具分带性,矿体产于硅化-黄铁矿化-绢云母化带(内带).微细粒金占99.8%,主要产于蚀变构造角砾岩型和网状石英脉型矿石中;明金仅占0.2%,主要产于沿矿体侧伏中心线分布的网状石英脉型矿石中.矿床成矿作用受地层岩性、深断裂旁侧的有利成矿构造及燕山期岩浆活动诸因素控制,适宜的容矿环境和适当的温压条件是金成矿的关键因素.

关键词: 山金矿床 , 破碎蚀变岩 , 富集规律 , 成矿机理

溶剂替换法制备氟脲水悬浮剂及其分散稳定性

薛背背 , 路福绥 , 陈甜甜 , 冯建国 , 李伟 , 骆燕

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00246

采用溶剂替换法制备了氟脲水悬浮剂,通过测定颗粒的平均粒径 Dav 和颗粒界面的 Zeta 电位,研究了分散剂种类、添加量以及有机相中乙醇的加入量对水悬浮剂分散稳定性的影响.结果表明,在相同条件下,以苯乙烯丙烯酸共聚物(MOTAs)作为分散剂制备的水悬浮剂的分散效果较好;当MOTAS 添加质量分数为 1%时,Dav 最小,Zeta 电位绝对值最大,体系分散稳定性最好;在有机相中添加乙醇可以显著提高氟脲水悬浮剂的分散稳定性,当有机相中乙醇的加入质量分数增加至31.2%时分散稳定性达到最好.

关键词: 溶剂替换法 , , 水悬浮剂 , Zeta电位 , 平均粒径 , 分散稳定性

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀

樊苑牧 , 黄绍棠 , 俞雪钧 , 顾晓俊 , 裘亚钧 , 陈树兵 , 房科腾 , 陈俊

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.016

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀脲残留量的方法.以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80 ℃、10.34 MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254 nm处检测.结果表明,在0.1~10.0 mg/L 范围内,除虫脲、杀脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于 0.999 9,定量检出限(S/N≥10)分别为0.05,0.04 mg/kg.该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀脲残留初筛检测的要求.

关键词: 快速溶剂萃取 , 高效液相色谱法 , 除虫脲 , , 含脂羊毛 , 杀虫剂

在碳钢墓材上激光熔覆玻璃涂层及其物理化学行为研究

家庆

腐蚀科学与防护技术

在碳钢墓材上激光熔覆玻璃涂层及其物理化学行为研究家庆(中国科学院金属腐蚀与防护研究所九三届博士,沈阳110015)LASERCLADGLASSCOATINGSONSTEELSANDTHEIRPHYSICAL—CHEMICALBEHAVIORS$(AstractofDissertationforDoctorofEngineeringatInstituteofCorrosionandProtectionofMetals,TheChineseAcademyofSciences,Shenyang110015)b

关键词:

稀土相关专利分析

万勇 , 马廷灿 , 冯瑞华 , 潘懿 , 黄健

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2012.03.022

稀土金属作为我国重要的战略资源和优势资源之一,其战略意义不吉而.本文利用汤姆森数据分析器,分析了近年来稀土相关专利,涉及年度申请趋势、重要国家/地区专利申请态势、领先机构研发重点以及专利技术布局等方面信息.

关键词: 稀土 , 专利

“庆祝邵象华院士百岁华诞座谈会”隆重召开

钢铁

2012年2月22日是两院院士邵象华先生百岁华诞的大喜日子,2月21日上午,中国钢研科技集团有限公司为邵象华院士百岁华诞举办了隆重的座谈会。座谈会会场一幅以长城和中国钢铁工业为背景的巨型彩色喷绘画卷蕴了邵象华院士的成长经历和学术贡献。座谈会高朋满座,群贤毕集。中国材料界学术泰斗,国家最高科学技术奖获得者师昌绪院士、中国工程院名誉院长徐匡迪院士、中国科学院副院长李静海院士、

关键词: 师昌绪院士 , 国家最高科学技术奖 , 中国工程院 , 学术贡献 , 钢铁工业 , 中国科学院 , 成长经历 , 副院长

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