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复杂基质样品中邻苯二甲酸酯测定的样品前处理

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07051

对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯（ PAEs）测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法为气相色谱-质谱法（GC-MS），针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测 PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明，二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂；而对各种复杂基质样品的净化，硅胶则是经济、实用的固相萃取填料；C18是最常用的近岸/河口海水样品中 PAEs 的预富集填料；一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下，各种样品基质中 PAEs 的加标回收率高于58％，方法相对标准偏差（RSD）小于10.5％（ n =6）；方法对沉积物样品中 PAEs 的检出限（DL，3σ）最低，在0.3μg / kg（邻苯二甲酸二丁酯）~5.2μg / kg（邻苯二甲酸二异壬酯）之间；对近岸/河口海水样品的检出限（DL，3σ）在6 ng / L（邻苯二甲酸二丙酯）~67 ng / L（邻苯二甲酸二异癸酯）之间，能满足上述各类复杂基质样品中16种 PAEs 测定的需要。

关键词: 气相色谱-质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 复杂基质 , 样品前处理

综合物探方法寻找斑岩型钼矿床的应用试验研究---以姚冲钼多金属矿床为例

李冰 , 尚建阁 , 刘清泉 , 张智慧 , 丁云河 , 魏明君 , 王蒙

黄金 doi:10.11792/hj20150106

以姚冲大型钼多金属矿床为例，阐明了大别山北麓地区区域和矿床地质特征。通过在该地区开展岩矿石物性标本测试、综合物探剖面性研究（可控源音频大地电磁方法和频谱激电方法试验），试验及测试结果表明，姚冲钼矿床中含矿岩体为中低阻，高极化特征，姚冲钼矿床为斑岩体外接触带成矿，在深部高阻岩体的外侧存在一个低阻异常体，经钻孔验证，该低阻异常体为花岗斑岩体（脉）外接触带含辉钼矿的中元古界片麻岩。频谱激电法反演结果更进一步印证了物性测试结果和可控源音频大地电磁测深结果的准确性。因此，此次综合物探方法试验结果表明，可控源音频大地电磁测深和频谱激电法在该地区寻找斑岩型钼矿床是有效的，可为今后在该区域寻找斑岩型矿床提供技术参考。

关键词: 可控源音频大地电磁测深 , 频谱激电法 , 斑岩型钼矿床 , 姚冲钼多金属矿床

低松装密度片状银粉的研究

李晓龙 , 黄富春 , 李文琳 , 赵玲 , 陈伏生

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.004

采用湿法球磨工艺,通过调整银粉和球的比例、球径大小、球磨时间制备出低松装密度片状银粉.该银粉的松装密度小于1.0 g/cm3,粒径大小可调,粉末的体积和比表面积大,已成功地应用于制备银浆,并可起到降低银含量,提高浆料粘度和导电性能的作用.

关键词: 金属材料 , 片状银粉 , 导电性能 , 银含量 , 混合银粉 , 粘度

Ti-Al合金精密铸件微观缩松预测

梁作俭 , 许庆彦 , 李俊涛

金属学报

根据金属液凝固收缩理论和多孔介质中流体流动原理，建立了离心压力下Ti-Al 合金精密铸件中微观缩松缺陷预测的数学模型，采用该模型对Ti-Al 增压涡轮铸件进行模拟计算，并进行了实验验证。结果表明，数学模型能够合理反映离心转速、离心半径、温度梯度和冷却速度等重要因素对微观缩松的影响规律，数值模拟结果与实验结果相吻合。分析增压涡轮的计算结果表明，在涡轮轴向，温度梯度是影响微观缩松度如何分布的主要原因；在涡轮径向，温度梯度、冷却速度和离心半径的共同作用决定着微观缩松度的变化规律。提高温度梯度，降低冷却速度，充分利用离心压力对枝晶间补缩的有效作用，有利于减少涡轮内部的微观缩松，保证叶片和涡轮的组织致密性和力学性能。

关键词: Ti-Al , null , null , null

Ti-Al合金精密铸件微观缩松预测

梁作俭 , 许庆彦 , 李俊涛 , 李世琼 , 张继 , 柳百成 , 仲增墉

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2003.03.011

根据金属液凝固收缩理论和多孔介质中流体流动原理,建立了离心压力下Ti-Al合金精密铸件中微观缩松缺陷预测的数学模型,采用该模型对Ti-Al增压涡轮铸件进行模拟计算,并进行了实验验证.结果表明,数学模型能够合理反映离心转速、离心半径、温度梯度和冷却速度等重要因素对微观缩松的影响规律,数值模拟结果与实验结果相吻合.分析增压涡轮的计算结果表明,在涡轮轴向,温度梯度值是影响微观缩松度如何分布的主要原因;在涡轮径向,温度梯度、冷却速度和离心半径的共同作用决定着微观缩松度的变化规律.提高温度梯度,降低冷却速度,充分利用离心压力对枝晶间补缩的有效作用,有利于减少涡轮内部的微观缩松,保证叶片和涡轮的组织致密性和力学性能.

关键词: Ti-Al合金 , 微观缩松 , 数学模型 , 精密铸件

利用造纸废液中松浆油制底漆

胡波年 , 胡汉祥 , 李爱阳

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2004.06.020

研究了用简单分离工艺从造纸废液中分离松浆油制备家具底漆及面漆新工艺,对影响其底漆性能的各种因素进行了较为详细的研究,确定了最佳工艺条件.研究结果表明,采用松浆油与桐油进行加成反应,酯化温度为220～240℃时所得底漆外观平整光滑,实干时间240min.新工艺制备的家具底漆及面漆性能良好,废液分离工艺简单,具有良好的经济效益与环保效益.

关键词: 松浆油 , 桐油 , 造纸废液 , 底漆

松装烧结法制备多孔铜

赵红梅 , 付欣 , 贺勇 , 张全孝 , 贾万明 , 苏继红

兵器材料科学与工程

采用松装烧结法制备多孔铜，研究了材料密度、孔隙率、拉伸强度与烧结温度的关系。结果表明，在烧结时间均为5 h时，随着铜多孔材料的烧结温度由830℃升高至860、890℃，材料密度逐渐增大、孔隙率逐渐降低，而拉伸强度随之提高；一定尺寸的物质可以顺利通过铜多孔材料，这主要是由于该材料的孔隙具有连通性。

关键词: 铜多孔材料 , 松装烧结 , 孔隙率

铝合金铸件缩孔缩松预测新技术

徐宏 , 程军 , 钟雪友

中国有色金属学报

在铝合金铸件三维温度场计算的基础上, 提出了采用动态多熔池等效液面收缩量法对缩孔进行预测; 并综合质量守恒方程、动量方程和氢含量守恒方程, 建立了数学模型对缩松进行预测. 通过实验验证了数学模型的正确性.

关键词: 温度场 , 缩孔 , 缩松 , 预测

中原油田文23气田气井腐蚀原因分析

郑家燊 , 傅朝阳 , 刘小武 , 彭芳明 , 黄先球 , 赵景茂 , 吴灿奇 , 徐卫东 , 王选奎

中国腐蚀与防护学报

采用XRD、XPS和EPMA对中原油田文23-1、23-8气井油管腐蚀产物和管材进行分析,并试验了碳钢在CO_2介质中的腐蚀。研究结果表明,天然气中的CO_2及凝析水是气井腐蚀的主要原因。管材的非金属夹杂物(MnS、Al_2O_3)含量超标,是加速油管在CO_2环境中局部腐蚀穿孔破坏的另一原因。还探索了应用缓蚀剂防止气井CO_2腐蚀的可能性。

关键词: 气井 , Oil pipe corrosion , Failure analysis , Inhibitor