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热处理条件对双粉工艺中Bi-2212粉末的相组成影响

李成山 , 张平祥 , 于泽铭 , 郑会玲 , 刘奉生 , 熊晓梅 , 王庆阳 , 梁明 , 郝清滨 , 徐晓燕 , , 纪平 , 冯勇 , 周廉

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2003.z1.020

实验研究了Bi-2212粉末在空气,8%O2和纯O2种处理的相组成特征,指出通过改变热处理温度和气氛可控制前驱粉中对2223成相影响较大的(Bi,Pb)-2212相,Ca2PbO4相,2201相和14∶24AEC等相.

关键词:

先驱粉对(Bi,Pb)-2223/银超导带材的显微结构及临界电流密度的影响

郑会玲 , 熊晓梅 , 于泽铭 , 李成山 , 张平祥 , 冯勇 , 纪平 , 王庆阳 , 吴怡芳 , 刘奉生 , , 刘育松 , 梁明 , 徐晓燕

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2003.z2.024

本文通过控制粉末的烧结温度,得到三种由不同相含量组成的前驱粉末,并采用这些前驱粉末制备出超导带材.通过对带材的显微结构的观察和临界电流密度的测量表明,前驱粉末的相组成对(Bi,Pb)-2223/银超导带材的显微结构和临界电流密度有很大影响.采用不同的前驱粉末所制备的带材具有不同的临界电流密度,带材的临界电流密度取决于所形成的微观组织.通过SEM观察三种带材的微观组织发现,样品中的杂相(第二相)主要是残留的2212相,(Sr,Ca)2CuO3相和CuO相,这些残留相的生成与前驱粉末中各相比例的失衡有关.杂相的尺寸,含量及其形状是影响带材临界电流密度的主要因素.因此,获得合理的前驱粉末相组成是改善带材超导性能的关键之一.

关键词: 前驱粉末,微结构,临界点流密度,(Bi,Pb)-2223/银超导带材

部分熔化热处理工艺对Bi-2212/Ag带材Jc性能的影响

刘育松 , 张平祥 , 李成山 , 于泽铭 , 郑会玲 , 熊晓梅 , 刘奉生 , 王庆阳 , , 冯勇 , 周廉 ,

稀有金属材料与工程

为了提高Bi-2212/Ag带的性能(主要指临界电流密度Jc),进行了部分熔化热处理工艺对带材Jc的实验.采用标准的4点法测量Jc,使用PW1700 XRD、SL20 SEM和EDX检验和研究带材的相组成和微观组织.实验表明:在流氧气氛下,烧结温度为860℃~880℃时,前驱粉末以Bi-2212为主相,同时含有少量的Bi-2201相、(Sr,Ca)Cu2O3相和富(Bi,Sr)相.在流氧气氛下,带材Jc性能对热处理工艺参数非常敏感.在实验条件范围内,优化后的热处理工艺参数为:熔化温度Tmax=890℃,熔化时间tmax=10 min,冷却速率Rc=2℃h-1;在保温温度为835℃时,保温时间ta=20 h,通过优化的部分熔化热处理工艺,在77 K、0 T下最后所制得带材的最大Ic=6 A,Jc=890 Acm-2.

关键词: 前驱粉末 , Bi-2212/Ag带材 , 部分熔化

部分熔化处理工艺对(Bi,Pb)-2223/Ag带材相组成和微结构的影响

刘育松 , 张平祥 , 李成山 , 于泽铭 , 郑会玲 , 熊晓梅 , 刘奉生 , , 梁明 , 冯勇 , 周廉

稀有金属材料与工程

通过部分熔化处理工艺和普通两段热处理工艺的对比研究,分析了部分熔化处理工艺在不同热处理阶段对(Bi,Pb)-2223/Ag带材相组成和微结构的影响.实验结果显示,在熔化温度下,部分(Bi,Pb)-2212相发生分解,分解为(Sr,Ca)2CuO3相、(Sr,Ca)Cu2O3相和富(Bi,Pb)液相,与此同时(Sr,Ca)2CuO3相和(Sr,Ca)Cu2O3相快速长大.随着冷却和成相处理,(Sr,Ca)2CuO3相和(Sr,Ca)Cu2O3相长大到一定尺寸,各相系统达到平衡后,就不再长大,并和部分液相反应,重新生成具有良好取向的(Bi,Pb)-2212相.在成相处理阶段,(Bi,Pb)-2212相转化为(Bi,Pb)-2223相,同时生成的(Bi,Pb)-2223相继承了(Bi,Pb)-2212相的良好取向,使(Bi,Pb)-2223相织构得以改善,致密度得到提高,结果最终带材的性能得到提高.通过部分熔化处理工艺处理的带材Ic达到51 A,而普通两段热处理工艺处理的带材Ic为36 A,Ic提高了约40%.

关键词: 部分熔化 , 相组成 , (Bi,Pb)-2223/Ag

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留

吴岩 , , 徐义刚 , 赵伟 , 孟祥瑞 , 周原 , 于佳会 , 祖元刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10026

建立了果蔬中吡虫啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯、噻虫嗪等16种常见农药多残留的液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS)分析方法。以乙腈为提取剂,样品经高速匀浆方法提取后,提取液采用液-液萃取静置分层,取上清液进行净化处理。比较了石墨化碳-氨基复合固相萃取与 QuEChERS 两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用QuEChERS方法为净化手段。即提取液经装有150 mg N-丙基乙二胺( PSA)填料、900 mg无水硫酸镁的净化管净化,除去样品中大部分的色素及有机酸等干扰基质,再经 LC-MS/MS分析,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为5、10、20μg/kg时,16种农药的平均回收率为75%~111%,相对标准偏差小于16%。16种农药的检出限为0.2~5μg/kg。采用 LC-MS/MS定性分析、基质匹配标准曲线法定量分析,线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,建立的 QuEChERS净化与 LC-MS/MS 相结合的检测方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定果蔬中16种农药残留。

关键词: QuEChERS , 固相萃取 , 液相色谱-串联质谱法 , 农药 , 果蔬 , 残留

溶液浸渍法制备镍金属布的研究

郭敏 , 郭志猛 , , 方哲成 , 杨栋华

稀有金属材料与工程

以涤纶布和粘胶纤维布为基体,采用溶液浸渍法并在氢气气氛下还原烧结制备了镍金属布.用扫描电子显微镜、X射线衍射研究了不同工艺对镍金属布显微结构和相成分的影响,并通过TG-DTA分析研究了还原烧结过程中的反应机制.结果表明:选用粘胶纤维布作为基体,在NiCl2溶液中浸渍后,置于氢气气氛中900℃还原烧结,即可制备出连续、完整、柔韧性较好的镍金属布.

关键词: 溶液浸渍法 , 镍金属布 , 还原烧结

Bi2223超导带材的机械性能的改善

, 张平祥 , 周廉 , 李成山 , 何砚发

稀有金属材料与工程

通过在超导芯部引入Ag合金的方法制备了新结构单芯和多芯带材,并研究了此种带材机械性能,以及其相对于普通Bi-2223超导带材变化.这种新结构提高了Bi-2223超导带材抗拉伸应变的能力.在拉伸应力的作用下,单芯样品的屈服强度和σ0.2不可逆应变极限εirr和普通样品相比均有较大幅度的提高,其中的最大不可逆应变极限εirr约为0.32%,最大屈服强度σ0.2约为85 MPa.多芯样品的最大不可逆应变极限εirr约为1.1%,最大屈服强度σ0.2约为160 MPa.实验证明添加合金丝提高了纯银包套多芯带材的不可逆应变极限εirr,并减弱了临界电流的退化速度.但对合金包套的带材影响不大,这时合金包套对于带材的力学性能起主要作用.

关键词: Bi2223 , 拉伸应变 , 力学性能

湿度对恒电场下BaTiO3单晶中畴变的影响

, 白杨 , 禇武扬 , 乔利杰 , 宿彦京

金属学报

通过偏振光显微镜观察了在恒电场作用下湿空气对BaTiO3单晶畴变的影响. 结果表明, 在 恒电场下, 湿度对不同的畴结构有不同的影响. 较低的湿度对a-b和b-c畴结构没有影响. 而 在较高的湿度下, 随着放置时间的增加, b-c畴结构发生了变化, b畴逐渐向c畴转变; 但是较 高的湿度对a-b畴结构无影响. 可用水分子在a(b)畴和c畴上的吸附差别解释上述现象.

关键词: 铁电畴变 , Humidity , BaTiO3 single crystals , sustained external field

碳热还原法制备LiFePO4/C锂电池正极材料的研究

王文琴 , 郭志猛 , , 叶青 , 刘金坤 , 贾磊

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.04.013

以Fe2O3为铁源,NH4H2PO4为磷源,Li2CO3为锂源,蔗糖为碳添加剂,应用碳热还原一步烧结法制备了LiFePO4/C复合粉体材料,系统的研究了烧结温度、烧结时间和锂铁比对样品电化学性能的影响.研究结果表明,对电化学性能影响因素最大的是烧结温度、其次是锂铁比,最后是烧结时间.当烧结温度为700℃、锂铁比为1.00、烧结时间为12h时样品所得的电化学性能最佳,它在0.1C,0.5C和1.0C倍率下的首次放电比容量分别为130.1,118.2和105.6mAh·g-1,经20次循环后,不同倍率下样品的容量的保持率分别为99.8%,98.9%和97.5%.

关键词: 磷酸铁锂 , 正极材料 , 碳热还原法 , 烧结温度

湿度对恒电场下BaTiO3单晶中畴变的影响

, 白洋 , 褚武扬 , 宿彦京 , 乔利杰

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2008.09.012

通过偏振光显微镜观察了在恒电场作用下湿空气对BaTiO3单晶畴变的影响.结果表明,在恒电场下,湿度对不同的畴结构有不同的影响.较低的湿度对a-b和b-c畴结构没有影响.而在较高的湿度下,随着放置时间的增加,b-c畴结构发生了变化,b畴逐渐向c畴转变;但是较高的湿度对a-b畴结构无影响.可用水分子在a(b)畴和c畴上的吸附差别解释上述现象.

关键词: 铁电畴变 , 湿度 , BaTiO3单晶 , 恒电场

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