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固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物

吴银良 , 赵莉 , 刘勇军 , , 刘兴国 , 沈建忠

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.022

建立了同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物的固相萃取-高效液相色谱分析方法.牛奶样品经磷酸盐缓冲液稀释后高速离心去除脂肪,过C18小柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用乙酸乙酯溶解,并过氨基固相萃取小柱净化,用正己烷及水淋洗,以甲醇-乙腈-水(含1%乙酸)(体积比为1:1:8)洗脱,洗脱液用于高效液相色谱分析.采用Inertsil ODS-3 C18柱分离,以水-乙酸和甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量.9种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在 0.999 9 以上,线性范围为25~5 000 μg/L,检出限为1.7~2.8 μg/L,定量限为5.7~9.2 μg/L.在10,20,40 μg/L 添加水平下的添加回收率为72.1%~88.3% ,相对标准偏差为2.3%~5.0%.该方法具有快速、灵敏的特点,符合现行兽药残留分析的要求.

关键词: 高效液相色谱法 , 固相萃取 , 磺胺类药物 , 残留分析 , 牛奶

高效液相色谱法测定鸡组织与鸡蛋中氯苯胍的残留量

刘勇军 , 吴银良 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00905

建立了测定鸡组织与鸡蛋中氯苯胍残留的高效液相色谱法.试样用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化和流动相定容后,采用高效液相色谱法测定.以乙腈-0.05 mol/L NH4H2PO4缓冲液(6:4, v/v, pH 6.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,于317 nm波长下检测.氯苯胍在10~1000 μg/L 范围内具有良好的线性关系;方法的检出限(信噪比为3)为10 μg/L,定量限(信噪比为10)为15 μg/kg;回收率为73.1%~88.7% .该法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适用于测定鸡组织与鸡蛋中残留的氯苯胍.

关键词: 高效液相色谱法 , 氯苯胍 , 鸡组织 , 鸡蛋

气相色谱-质谱技术分析油树脂中的挥发性及非挥发性成分

战琨友 , 王超 , 徐坤 , 尹洪宗

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.009

用超临界CO2萃取生姜根茎中的油树脂,并用气相色谱-质谱联用技术对其进行了成分分析.从油树脂中分析出77种化合物,其中挥发油成分50种,主要是α-烯(22.29%)、β-倍半水芹烯(8.58%)、α-法尼烯(3.93%)、β-没药烯(3.87%)和α-姜黄烯(2.63%)等倍半萜类化合物;辣素成分27种,主要成分为6-酚(9.38%)、6-烯酚(7.59%)和分析过程中由酚类或烯酚类化合物受热分解而形成的油酮(9.24%).在辣素成分中,6-异酚、(Z)-10-异烯酚和(E)-10-异烯酚3种化合物是新发现的未见报道的化合物.实验中对这3种新化合物进行了质谱裂解分析.

关键词: 超临界萃取 , 气相色谱-质谱联用技术 , 油树脂 , 成分分析

夏甸—家窑金矿床矿体赋存规律及控矿规律研究

王慧 , 丛成双 , 丛培章

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.08.004

招平断裂南段的夏甸-家窑金矿床受断裂产状变化、断层泥、脉岩、次级断裂复合控制.矿体多赋存于蚀变分带明显、产状由缓变陡处、脉岩的下盘,并具北东侧伏及尖灭再现规律.

关键词: 赋存规律 , 控矿规律 , 夏甸-家窑金矿床

H2O2/TiO2超声协同光降解活性橙的研究

陈芳 , 易回阳 , 吴一鸣

影像科学与光化学

以活性橙溶液为模拟废水,通过H2O2/TiO2超声(US)协同作用光降解活性橙溶液,探讨了TiO2催化剂用量、H2O2用量、活性橙溶液的初始浓度、pH值、TiO2催化剂锻烧温度等对活性橙溶液降解率的影响,并比较了几种不同作用方式对活性橙溶液的降解效果.结果表明:UV/H2O2/TiO2/US协同作用降解活性橙溶液的效果最好;当活性橙溶液的初始浓度为20 mg·L-1,pH=5,TiO2用量为0.4 g·L-1,H2O2用量为0.4 ml·L-1时,降解率可达92.06%.

关键词: 超声波 , TiO2 , 协同作用 , 活性 , 降解

家窑金矿盲竖井提升容器及配套系统的研究与应用

郭建军 , 马玉山 , 贾汉义 , 李勇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.06.007

家窑金矿根据国内外矿山竖井提升现状,经过较详细地理论计算,自行设计出提升容器及配套系统,在该矿得到了应用,并取得了竖井小断面(1.8m×2.7m),卷扬机小型号(φ1.2m双卷筒卷扬机)、提升能力大(达到300~470t/d)的可喜成果,为矿山竖井开拓设计和竖井改造提供了一条可借鉴的经验.

关键词: 竖井 , 提升容器 , 配套系统 , 研究 , 应用

有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R的动力学研究

张波 , 彭书传 , 王世亮 , 张泽滨 , 吴敏伟

材料导报

通过静态吸附实验方法,研究了有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R的动力学行为.研究结果表明:准二级动力学模型能很好地描述活性蓝KN-R在有机改性凹凸棒石上的动力学行为,平衡吸附量q2随着KN-R初始浓度、振荡速度、温度的增加而增加.有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R主要是外表面吸附,吸附活化能为39.2 kJ/mol,说明其为物理吸附、化学吸附综合作用的过程,其速率由化学过程与外扩散共同控制.

关键词: 有机改性 , 凹凸棒 , 吸附 , 活性蓝KN-R , 动力学

活性蓝KN-R分子印迹CA/PVDF共混膜的制备及性能表征

李婧娴 , 董声雄 , 苗晶

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.01.002

采用湿相转化法制备了以活性蓝KN-R为印迹分子的醋酸纤维素(CA)-聚偏二氟乙烯(PVDF)分子印迹膜(MIM).实验结果表明在一定的制备条件下可制得具有较大吸附结合率的MIM,此时的铸膜液组成为:活性蓝KN-R质量浓度硼ω1为0.1%,共混组成比ω(CA):ω(PVDF)=9.5:0.5,聚合物质量浓度ωp,为14%,添加剂LiCl质量浓度ωa为7.5%.所制得的MIM是一种特异分子吸附膜,对印迹分子具有亲和性,其分离机理属于延迟渗透机理.在一定范围(0~0.1%)内,随着印迹分子活性蓝KN-R质量浓度增大,MIM的吸附选择性提高.由吸附焓△H0及MIM与印迹分子间结合力强弱的测定结果可知,MIM与印迹分子之间的结合作用力以疏水/范德华力与氢键作用为主.

关键词: 湿相转化法 , 活性蓝KN-R , 分子印迹膜(MIM) , 共混膜

La3+,Al3+共掺杂纳米ZnO光催化降解活性蓝X-BR研究

周银 , 王宇 , 卢士香 , 徐文国 , 苏苏

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶法制备了不掺杂和掺杂铝离子、镧离子以及两种离子共掺杂的ZnO,并用X射线衍射(XRD),高分辨透射电镜(HRTEM),紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对其进行了表征.用紫外灯作为光源,一定浓度的活性蓝X-BR溶液为光催化反应模型污染物,研究了各种离子掺杂ZnO的光催化性能,考察了掺杂量对降解率的影响.结果表明,镧离子和铝离子掺杂浓度为2 at%和3 at%的共搀杂ZnO的光催化性能最好;在室温下,加入催化剂浓度为0.1 g/L,降解时间为45 min时,对活性蓝X-BR溶液的降解率达到96.63%.

关键词: 溶胶-凝胶 , 纳米氧化锌 , 光催化降解 , 镧铝共掺杂

招平断裂带夏甸—家窑段构造地球化学找矿预测

阚靖 , 杨欣鹏 , 向胤合 , 杨斌 , 梁琴琴 , 陈燕 , 刘庚寅

黄金 doi:10.11792/hj20150504

夏甸—家窑测区位于招平断裂带中段. 招平断裂带在该区段大致沿玲珑花岗岩与胶东群变质岩接触带展布,总体走向42°,倾向SE,倾角37°~52°. 主要金矿体赋存于招平断裂带主裂面下盘黄铁绢英岩化碎裂岩和黄铁绢英岩化花岗岩中. 本次地表构造地球化学测量面积约12 .6 km2 ,采集样品352件,测试元素包括Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb、Hg、Mo、Bi、Mn等19种. Au元素异常与Ag和As元素异常有普遍套合性,与Cu、Pb、Zn、Sb元素异常呈局部套合性. 结合多元统计分析,测定针对深部矿体预测的构造地球化学标志Au-Ag-As,元素组合异常以及斜交参考因子得分Y( i,3)异常和Y( i,7)异常. 在现采矿区深、边部所对应的地表区域圈定出深部隐伏矿体找矿靶位4处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 夏甸—家窑测区 , 招平断裂带

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