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高效液相色谱-串联质谱法测定饲料和卧床土中的环境雌激素

李雪 , 牟光庆 , 陈历俊 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02033

建立了饲料和卧床土中雌三醇、雌二醇、雌酮、双酚A和己烯雌酚5种环境雌激素的固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.对色谱流动相、质谱条件、固相萃取柱等影响因素进行了优化,得到的最优化条件为:样品经乙腈提取后,用固相萃取柱(NH2-SPE)进行富集,采用Acquity UPLCTM HSS T3色谱柱分离,以乙腈-甲醇(4∶1,v/v)与0.01%氨水为流动相,采用梯度洗脱,在负离子模式下进行MS/MS测定.在该优化条件下,5种环境雌激素的检出限(以信噪比为3计)为0.06 ~0.22 μg/kg,回收率为81.70%~ 102.20%,相对标准偏差小于10.00%.该方法用于饲料和卧床土中的5种环境雌激素残留量的测定具有简便、快速、灵敏的特点.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 环境雌激素 , 饲料 , 卧床土

印度"藏金于"给中国带来的启示

沈小炜

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.04.002

中国和印度同为亚洲国家,在社会、经济等诸多方面具有相似性.印度是世界上最大的黄金消费国,将它作为研究对象,分析其国内居民储藏黄金的来源与动力,对如何提高中国的黄金需求,从而实现"藏金于",具有现实意义.经过比较研究,笔者认为增加国内的投资需求是提高中国民间储藏黄金比例的有效途径之一.

关键词: 储藏黄金 , 来源与动力 , 黄金需求结构 , 消费需求 , 投资需求

气相色谱-质谱技术分析油树脂中的挥发性及非挥发性成分

战琨友 , 王超 , 徐坤 , 尹洪宗

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.009

用超临界CO2萃取生姜根茎中的油树脂,并用气相色谱-质谱联用技术对其进行了成分分析.从油树脂中分析出77种化合物,其中挥发油成分50种,主要是α-烯(22.29%)、β-倍半水芹烯(8.58%)、α-法尼烯(3.93%)、β-没药烯(3.87%)和α-姜黄烯(2.63%)等倍半萜类化合物;辣素成分27种,主要成分为6-酚(9.38%)、6-烯酚(7.59%)和分析过程中由酚类或烯酚类化合物受热分解而形成的油酮(9.24%).在辣素成分中,6-异酚、(Z)-10-异烯酚和(E)-10-异烯酚3种化合物是新发现的未见报道的化合物.实验中对这3种新化合物进行了质谱裂解分析.

关键词: 超临界萃取 , 气相色谱-质谱联用技术 , 油树脂 , 成分分析

夏甸—家窑金矿床矿体赋存规律及控矿规律研究

王慧 , 丛成双 , 丛培章

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.08.004

招平断裂南段的夏甸-家窑金矿床受断裂产状变化、断层泥、脉岩、次级断裂复合控制.矿体多赋存于蚀变分带明显、产状由缓变陡处、脉岩的下盘,并具北东侧伏及尖灭再现规律.

关键词: 赋存规律 , 控矿规律 , 夏甸-家窑金矿床

家窑金矿盲竖井提升容器及配套系统的研究与应用

郭建军 , 马玉山 , 贾汉义 , 李勇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.06.007

家窑金矿根据国内外矿山竖井提升现状,经过较详细地理论计算,自行设计出提升容器及配套系统,在该矿得到了应用,并取得了竖井小断面(1.8m×2.7m),卷扬机小型号(φ1.2m双卷筒卷扬机)、提升能力大(达到300~470t/d)的可喜成果,为矿山竖井开拓设计和竖井改造提供了一条可借鉴的经验.

关键词: 竖井 , 提升容器 , 配套系统 , 研究 , 应用

招平断裂带夏甸—家窑段构造地球化学找矿预测

阚靖 , 杨欣鹏 , 向胤合 , 杨斌 , 梁琴琴 , 陈燕 , 刘庚寅

黄金 doi:10.11792/hj20150504

夏甸—家窑测区位于招平断裂带中段. 招平断裂带在该区段大致沿玲珑花岗岩与胶东群变质岩接触带展布,总体走向42°,倾向SE,倾角37°~52°. 主要金矿体赋存于招平断裂带主裂面下盘黄绢英岩化碎裂岩和黄绢英岩化花岗岩中. 本次地表构造地球化学测量面积约12 .6 km2 ,采集样品352件,测试元素包括Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb、Hg、Mo、Bi、Mn等19种. Au元素异常与Ag和As元素异常有普遍套合性,与Cu、Pb、Zn、Sb元素异常呈局部套合性. 结合多元统计分析,测定针对深部矿体预测的构造地球化学标志Au-Ag-As,元素组合异常以及斜交参考因子得分Y( i,3)异常和Y( i,7)异常. 在现采矿区深、边部所对应的地表区域圈定出深部隐伏矿体找矿靶位4处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 夏甸—家窑测区 , 招平断裂带

无阈值电液晶

黄锡珉

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2001.02.001

简要介绍电、 反电液晶的发现、 发展、 显示应用中遇到的问题以及近来发展起来的无阈值电液晶的研究结果。 最后讨论无阈值电液晶应用前景。

关键词: 无阈值 , 电液晶 , 聚合物网络

辊镀铜工艺

迟洪训

电镀与涂饰

介绍了一种基于滚镀预镀氰化铜的辊酸性镀铜工艺,其主要工序包括修复、除锈、预镀、滚镀等.给出了工艺配方及操作条件.该工艺提高了底镀层与基体的结合力,解决了镀层起泡及漏镀问题,节约了电镀材料,降低了污染,提高了生产效率.

关键词: , 镀铜 , 滚镀 , 氰化物 , 活化

的状态分析

陆金生 , 罗锐 , 李万华

钢铁

首次提出烧结矿、铁矿石及球团矿中两价的X射线衍射复相净强度测试法及其计算普适式。与经典的化学分析方法相比,提高了分析速度,获得更高的重现性,克服了变价元素对两价测试的干扰,使测试结果更准确。与X射线衍射单相强度测试法相比,适用更广泛,即使Fe3O4相以外的其他两价物相含量变化时,仍然可以给出准确的分析结果。本方法还可以测定Fe3O4相及Fe2O3相的含量,提供与两价相关物相的晶体结构及结晶学参数。为烧结过程的在线分析,炼铁生产的质量监控,及时提供重要数据。

关键词: X射线衍射 , 烧结矿 , 两价 , 多相分析法

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