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高效液相色谱-串联质谱法测定多种农产品中杀草强的残留量

李立 , 付建 , 高洪良 , 任海涛 , , 管立辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00301

建立了采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测多种农产品中杀草强残留量的方法.根据样品基质不同,分别采用25%丙酮水溶液(针对小麦、鱼、肉和肝脏样品)、1%乙酸酸化的25%丙酮水溶液(针对玉米和花生样品)、1%乙酸水溶液(针对金银花、姜粉、花椒粉和茶叶样品)及1%乙酸水溶液和二氯甲烷(针对苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜和紫苏叶)进行提取,然后依次采用二氯甲烷萃取、PCX或ENVI-Carb固相萃取柱净化后,进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量.在0.005~0.1 mg/kg范围内,杀草强的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数为 0.999 7.对上述15种不同种类的农产品进行添加回收,回收率为67.5% ~98.1% ,相对标准偏差为1.0% ~9.8% .苹果、菠菜、紫苏叶、玉米、姜、鱼和肉等样品的定量限为0.01 mg/kg,茶叶、金银花、花椒粉的定量限为0.02 mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 固相萃取 , 杀草强 , 农产品

基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中残留的苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂

韩笑 , , 张莉 , 王国卿 , 马明 , 王明林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00341

建立了基质固相分散技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、氟铃脲)和双酰肼类杀虫剂(甲氧虫酰肼、虫酰肼)的方法.蔬菜样品经中性氧化铝和石墨化炭黑研磨,乙酸乙酯淋洗,洗脱液浓缩定容后,经超高效液相色谱分离,分别在正、负离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,外标法定量.结果表明,9种杀虫剂在1~100 μg/L 质量浓度范围内有良好的线性关系(R2≥0.99);在1、5、10、100 μg/kg 4个加标水平上的回收率为78.5% ~112.8% ;相对标准偏差为2.3% ~10.2%,检出限为0.5~1.0 μg/kg.该方法操作简便快速,样品和溶剂用量少,检出限低,可满足蔬菜中苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂同时检测的要求.

关键词: 基质固相分散 , 超高效液相色谱-串联质谱法 , 苯甲酰脲类杀虫剂 , 双酰肼类杀虫剂 , 蔬菜

山河表层沉积物重金属赋存形态及风险评价

李永霞 , 黄莹 , 高甫威 , 徐民民 , 孙博 , 王宁 , 杨健

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.02.2015050403

测定了山河表层沉积物间隙水中重金属(Cu、As、Pb、Zn、Cr、Cd和Ni)的质量浓度,采用改正的BCR顺序提取法分析了沉积物中重金属的赋存形态,并分别基于美国水质基准(CCC、CMC)和风险评价编码法(RAC)、潜在生态风险指数法对间隙水和表层沉积物中重金属的毒性及生态风险进行评价.结果表明,山河表层沉积物间隙水中Cr、Pb可能对水生态系统产生急性或慢性毒性.沉积物中7种重金属的含量均高于土壤背景值,呈现累积效应.沉积物中As、Ni主要赋存于残渣态,Cu、Cr主要赋存于可氧化态和残渣态,Pb、Zn在多数点位以残渣态为主,Cd以酸可溶解态为主要赋存形态.除As外,其余重金属的可提取态含量高于残渣态,有较高的二次释放潜力.RAC的评价结果表明,表层沉积物中Cu、As、Pb和Cr处于无风险到低风险级,Zn、Ni处于低风险到高风险级,Cd以高风险和极高风险级为主,不同重金属RAC的平均值依次为Cd>Zn>Ni>Pb>Cu>As>Cr.潜在生态风险指数法的评价结果表明,Zn为低生态风险,其余重金属均存在点位处于中等及以上生态风险,RI值表明研究区采样点有中等到极强生态风险.

关键词: 山河 , 间隙水 , 表层沉积物 , 重金属 , 赋存形态 , 风险评价

镍离子对氧化亚铁微螺菌和温嗜酸硫杆菌活性的影响

赵雪淞 , 石倩倩 , 李彩霞 , 张孝松

硅酸盐通报

氧化亚铁微螺菌和温嗜酸硫杆菌是浸矿细菌的一种两种常见的浸矿细菌,为了测定重金属镍离子对它们活性的影响,设置了不同浓度镍离子的摇瓶实验,在温度为45℃,转速为150 r/min的条件下开展实验.结果表明:镍离子浓度在小于2g/L时,氧化亚铁微螺菌和温嗜酸硫杆菌的活性不受影响;镍离子浓度在4 g/L时,细菌的活性受到影响,活性降低,但通过自身的调节作用,还可以继续生长;镍离子浓度大于8g/L时,细菌几乎不生长.

关键词: 氧化亚铁微螺菌 , 温嗜酸硫杆菌 , 活性 , 镍离子

温嗜酸硫杆菌YN12菌株的鉴定及其镉抗性能

丁建南 , 朱若林 , 康健 , 张成桂 , 吴学玲 , 邱冠周

中国有色金属学报

自云南酸性热泉水样中分离出一株中度嗜热硫氧化菌YN12.对其形态特征和生理生化特性以及16S rDNA序列分析结果证明,该菌株归属于温嗜酸硫杆菌(Acidithiobacillus caldus).重金属抗性实验表明,YN12菌株对3CdSO4-8H2O具有超强抗性,其最高初始Cd2+耐受浓度达4.8 g/L.在此基础上,不断提升3CdSO4-8H2O浓度,其最终Cd2+耐受浓度可达31.5 g /L(相当于3CdSO4-8H2O 210 g/L).在该最终Cd2+耐受浓度下,经过连续3代的适应性生长,YN12菌株的生长速度和硫氧化活性均能得到较好的恢复.

关键词: 温嗜酸硫杆菌 , YN12菌株 , 镉抗性 , 最高耐受浓度

冬瓜矿床深井开采安全生产问题的探讨

余茂杰 , 孙坚刚

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.11.007

简要介绍了冬瓜矿床开采情况,探讨了冬瓜矿床实现深井安全、高效、合理开采所需解决的难题,并提出了解决问题的措施和建议.

关键词: 冬瓜矿床 , 深井开采 , 安全生产

豫西熊耳五丈、花山、合峪花岗岩体与金成矿关系

王卫星 , 邓军 , 龚庆杰 , 韩志伟 , 吴发富 , 张改侠

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.04.004

豫西地区是中国仅次于胶东地区的第二大产金基地,而熊耳山地区则是豫西重要的黄金成矿带之一.研究区内燕山期五丈、花山、合峪三大花岗岩体与区内金的成矿作用有着十分密切的关系.从三大岩体与金矿分布、成矿时间、物质来源等方面研究了二者之间的成生关系.研究认为:五丈、花山、合峪花岗岩体与区内众多金矿床(点)显示出同空间的分布关系;岩体和金矿床均形成于燕山期,成矿与成岩在同阶段或稍晚于成岩阶段;在岩体和矿床铅同位素、硫同位素、氧同位素特征方面,显示出金成矿与五丈、花山、合峪花岗岩体的同源关系.

关键词: 豫西熊耳 , 五丈、花山、合峪花岗岩 , 金成矿

奈酚的电喷雾质谱裂解途径

梁艳 , 于世锋 , 陈卫军 , 曹炜

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.026

采用电喷雾质谱技术对奈酚的质谱过程进行了表征,并用量子化学方法对奈酚的质谱裂解途径进行了理论研究. 依据密度泛函理论,在B3LYP/6-31G(d)水平,对奈酚的各质谱碎片离子进行了几何结构优化,确定了各碎片的稳定结构;然后,在ROB3LYP/ 6-311 + + G(2d,2p)水平计算了形成各碎片离子所需的键断裂能,进而推导出了奈酚的质谱碎裂途径. 计算结果显示,奈酚主要通过C环碎裂而发生裂解,出现碎片m/z 284.7、256.7、228.7、210.7、184.8、168.7和150.7,其中m/z 210.7的碎片离子键断裂能最小,m/z 150.7的碎片离子键断裂能最大,说明前者很容易由母离子碎片形成,后者较难由母离子碎片形成.

关键词: 奈酚 , 电喷雾质谱 , 裂解途径 , 键断裂能 , 量子化学

玛瑙磁铁精矿氧化球团试验研究

彭志坚 , 陈铁军 , 曾小宁

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2004.01.002

以玛瑙磁铁精矿为原料,进行了制备氧化球团的成球、焙烧和冶金性能等试验研究.试验结果表明,该精矿的上述各项性能优良,适合生产氧化球团矿.

关键词: 氧化球团 , 试验研究 , 成球性 , 预热焙烧 , 冶金性能

矿区可持续发展能力评价

郑明贵 , 王文潇 , 蔡嗣经

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.09.002

在矿区可持续发展研究现状的基础上,建立了姑矿区可持续发展能力评价指标体系,综合运用熵值和Delphi法确定了各个评价指标的权重,并将综合指标划分为6个档次,然后对姑矿区可持续发展能力进行了测算与分析,结果表明:姑矿区可持续发展能力位于Ⅳ级,为差等级.最后,指出了矿区今后提高可持续发展能力的主要途径.

关键词: 矿区 , 可持续发展 , 评价

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