张宏
,
毛炯
,
孙成均
,
吴德生
,
毛丽莎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.003
报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法.尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇-乙酸乙酯萃取.被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行定性定量检测.该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.22%～5.55%,检出限为0.05～1.27 μg/L(或μg/kg).被测组分的加标回收率除尿样中17α-乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为25.4%和71.0%外,其余为86.7%～111.2%.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
环境雌激素
,
尿
,
河底泥
李永新
,
孙成均
,
赵剑虹
,
杨柳桦
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.009
建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法.将样品捣碎,用乙酸乙酯超声提取,经Florisil固相萃取柱净化、正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后,采用高效液相色谱柱分离、紫外检测,以外标法定量.结果表明:12种农药标准曲线的线性相关系数范围为0.9985～0.9999;检测限为0.14～2.65 ng;在水果中的平均加标回收率为62.2% ～118.2% ,相对标准偏差(RSD)为0.56% ～11.8% ;在蔬菜中的平均加标回收率为52.1% ～124.6% ,RSD为0.89% ～18.4% .用所建立的方法成功地测定了白菜、莲白、黄瓜、苹果、梨等40份样品中的农药残留.方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性较好的特点,适合于蔬菜水果样品中多种微量农药残留的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
多农药残留
,
水果
,
蔬菜
张思维
,
郑波
,
邹晓莉
,
曾红燕
,
孙成均
,
陈鑫
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.024
建立了保健食品中盐酸氨基葡萄糖的高效阴离子色谱测定方法.在AminoPac PA10离子色谱分离柱(2mm×250 mm)上,以250 mmol/L NaOH溶液作为流动相,利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了盐酸氨基葡萄糖.方法的线性范围为0.05～10.0 mg/L,检出限为0.012 mg/L,标准品和样品测定的相对标准偏差分别为0.69%和1.38%.用该法测定了保健食品中盐酸氨基葡萄糖,取得了较为满意的结果,加标回收率为96.6%～105.2%,与国家标准方法的测定结果对照,相对偏差为-1.4%～1.0%,表明所建立的方法具有高的灵敏度和精密度,适合于保健食品中盐酸氨基葡萄糖的分析.
关键词:
高效阴离子色谱
,
脉冲安培检测器
,
盐酸氨基葡萄糖
,
保健食品
刘红河
,
黎源倩
,
孙成均
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.025
采用环氧树脂作为固相涂层制作固相微萃取(SPME)装置,建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定酒精饮料中甲醇和杂醇油的方法,并对萃取条件和色谱条件进行了优化。方法的检出限为0.02 mg/L～0.04 mg/L,相对标准偏差为1.4%～4.1%;与顶空气相色谱法相比,灵敏度可提高20倍～300倍。将该法用于啤酒、葡萄酒和保健酒中的甲醇和杂醇油的测定,加标回收率为80.8%～110.3%;与顶空气相色谱法(国家标准方法)进行了比较,相对误差不大于7.3%。该法简便、快速、灵敏、精密度好,拓宽了SPME的应用范围。
关键词:
固相微萃取
,
气相色谱
,
甲醇
,
杂醇油
祝涛
,
杨斌
黄金
doi:10.11792/hj20160103
马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前孙家—洼孙家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前孙家—洼孙家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.
关键词:
找矿预测
,
构造地球化学
,
多元统计分析
,
前孙家—洼孙家断裂带
任懿
,
杨海天
,
汪春霆
功能材料
实际工程问题中常会涉及非均质材料时间相关的力学、传热分析.这类问题的数值模拟具有重要的工程应用背景与理论探讨价值.一种直接的方式是分别考虑非均质材料组分的物理/几何特性,将问题在空间/时域离散后进行计算,这往往会导致计算量过大,甚至不可行.一个变通的策略是将非均质材料考虑成一种宏观均质材料,进行等效求解,从而大幅降低计算量.分别以粘弹性节理岩体及非均质线性瞬态热传导问题为研究对象,探讨了非均质材料时间相关的等效数值求解方法.
关键词:
时域
,
非均质
,
粘弹性
,
瞬态热传导
,
材料
高长贺
,
李勇
,
孙加林
,
张军杰
,
张积礼
,
刘淑龙
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.02.003
将经湿法均化以及真空练泥工艺生产的矾土均质料生坯在1 100～1 600℃烧成,并在1 600℃分别保温1、4和7h,分析了煅烧过程中的物相反应,研究了煅烧制度对均质料烧结性能的影响.结果表明:1)矾土生料经过一系列均化处理后,使得水铝石和高岭石分布更加均匀,水铝石分解形成的α-Al2O3和高岭石分解形成的非晶质SiO2接触更加容易,从而加快了二次莫来石化的进程;2)升高温度时,矾土均质料的体积密度增加,二次莫来石化程度增大,莫来石含量增加,莫来石相和刚玉相发育较好,最佳煅烧温度为1 600℃;3)适当延长保温时间可以促进矾土均质料的致密化,但保温时间不宜过长,最佳煅烧制度为1 600℃保温4h.
关键词:
矾土均质料
,
二次莫来石化
,
烧结性能
顾志明
,
蔡泉源
,
周今朝
,
付廷明
,
宋洪昌
,
李凤生
高分子材料科学与工程
采用piston-gap型高压均质机对壳聚糖进行了降解研究,考察了均质压力、循环次数、温度等因素对降解效果的影响,并对降解产物进行了表征.结果表明,当均质压力为130 MPa,经循环处理10次的壳聚糖黏均分子量从1465 kDa降解至323 kDa,其降解效果随均质压力和循环次数的增加而提高,随壳聚糖溶液浓度的增大而降低,而温度和乙酸浓度对其基本无影响.高压均质降解通过机械作用切断壳聚糖分子链,基本不改变产物的结构和脱乙酰度.
关键词:
均质
,
高压
,
壳聚糖
,
降解
谢建丽
,
邓佳杰
,
胡家元
材料保护
十八胺（ODA）高温成膜特性可为燃气机组停机保养过程的防护提供科学依据。采用高压釜模拟350-560℃水汽环境，对燃气机组管材受热面ODA成膜进行研究，探讨了各条件对成膜耐蚀性的影响。结果表明：ODA最佳成膜条件：80mg／L ODA，温度480℃，pH值9．5，恒温时间2h；560℃时形成的膜层也具有很好的保护性，表明不降温加入ODA进行停机保养也是可行的；所成膜为含ODA的氧化铁层，ODA中N与Fe发生化学吸附形成保护膜。
关键词:
十八胺(ODA)
,
成膜特性
,
成膜形态
,
耐蚀性
