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添加MgO对不同SiO2含量的ZrO2-Al2O3-SiO2陶瓷烧结的影响

, 黄永前 , 汤帆 , 何洋

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.02.013

以高纯石英砂、α-Al2O3 、ZrO2为原料,MgO为添加剂(添加质量分数分别为0、1%、2%、3%),经研磨、造粒、成型,并在1 600℃烧结2h后获得了SiO2含量(w)分别为4%、8%、12%的ZrO2-Al2O3-SiO2系陶瓷试样.采用XRD、SEM对试样进行物相和显微结构的分析.结果表明:1)所制备的ZrO2-Al2O3-SiO2陶瓷的主要物相是单斜氧化锆、莫来石和刚玉,随着SiO2含量(w)由4%增加到12%,SiO2与Al2O3反应生成的莫来石量增加,体积膨胀效应越发明显,导致烧结试样的致密度降低;2)添加MgO促进了ZrO2-Al2O3-SiO2陶瓷的烧结,在SiO2含量为4%(w)的陶瓷中加入1%(w)的MgO时,烧结试样的致密度最大,其相对密度达到90.49%,体积密度为3.90 g·cm-3.

关键词: ZrO2-Al2O3-SiO2复相陶瓷 , 二氧化硅 , 氧化镁 , 烧结性能 , 致密度

胶西北前家—洼家断裂带构造地球化学找矿预测

祝涛 , 杨斌

黄金 doi:10.11792/hj20160103

马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前家—洼家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前家—洼家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 家—洼家断裂带

2块单井集输管线腐蚀治理

王志平 , 缪建成 , 吴波

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2008.06.015

通过对2的产出水、腐蚀产物以及钢材进行分析,找出腐蚀的主要因素为不成膜的Cl-和SO2-4.通过对五种缓蚀剂的电化学对比,优选出以季胺盐为主的水溶性缓蚀剂,用以现场试验,取得较好效果.

关键词: 集输管线 , 腐蚀 , 缓蚀剂 , 电化学

反相高效液相色谱法测定阿德福酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德福酯及其降解产物阿德福单特戊酸甲基酯、阿德福的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福酯、阿德福的质量浓度分别为1.861~181.7 mg/L和2.018~197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福酯及阿德福平均加样回收率分别为99.5% ~101.0%和99.1% ~99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福酯及其降解产物,可用于阿德福酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德福 , 降解产物

高效液相色谱-荧光检测法测定钊毒素-Ⅰ的磷脂膜结合活性

曾雄智 , 皮建辉 , 梁宋平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.007

钊毒素-Ⅰ(JZTX-Ⅰ)是一种能够抑制心肌钠通道失活的新型蜘蛛神经毒素,该文结合高效液相色谱与色氨酸荧光测定技术研究了JZTX-Ⅰ的磷脂膜结合活性.脂质体共沉淀实验表明,JZTX-Ⅰ具有不依赖于带负电荷磷脂组成的生物膜结合活性.当加入由酸性或中性磷脂构成的脂质体后,JZTX-Ⅰ能够分别产生6.4和4.7 nm的蓝移以及7.4和8.0 nm的红移激发漂移,显示JZTX-Ⅰ能够插入磷脂膜,同时该分子疏水表面的色氨酸残基处于一个运动受限的界面区域.荧光淬灭实验进一步证实,与脂质体结合能够减少该毒素分子表面色氨酸残基的溶剂暴露.该研究结果为阐明JZTX-Ⅰ的离子通道门控调节机制提供了新的信息.

关键词: 高效液相色谱 , 荧光谱 , 单层小脂质体 , 钊毒素-Ⅰ

钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V的化学合成与氧化复性及其钠通道活性鉴定

全妙华 , 曾雄智 , 皮建辉 , 邓梅春 , 梁宋平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.011

应用芴甲氧羰基(Fmoc)固相方法化学合成了钊毒素-V(JZTX-V)分子N-端酪氨酸残基剪切体(Y1-JZTX-V),并且通过反相高效液相色谱和质谱对不同条件下的氧化复性结果进行监测,从而得到该剪切体的最佳氧化复性条件:0.1 mol/L Tris-HCl缓冲液、pH 7.50、1 mmol/L还原型谷胱甘肽(GSH)、0.1 mmol/L氧化型谷胱甘肽(GSSG)、样品浓度为0.05 mg/L、复性温度为4 ℃.膜片钳电生理实验结果显示钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V对大鼠背根神经节(DRG)细胞上表达的河豚毒素不敏感型(TTX-R)与河豚毒素敏感型(TTX-S)钠电流均有抑制作用,其半数抑制浓度(IC50)分别为(160±2.5)nmol/L和(39.6±3.2)nmol/L.与天然的钊毒素-V相比,该剪切体对大鼠DRG细胞上的TTX-S钠电流的抑制作用基本一致,但对TTX-R钠电流的抑制作用却大大降低,表明钊毒素-V分子N-端的酪氨酸残基是一个与TTX-R钠通道结合活性相关的氨基酸残基.

关键词: 化学合成 , 钊毒素-V剪切体 , 复性 , 钠离子通道

江苏油田2块集输管线腐蚀原因分析与对策

缪建成 , 马惠 , 沈晓翔 , 汤元春 , 黄一汉

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2006.11.010

通过对2块采出水和腐蚀产物的分析以及对管材的分析,认为集输管线的腐蚀与水中硫化物含量高,以及碳酸氢盐较高,电导率高有关.分析认为,在现有的几种防护方法中,较好的是添加缓蚀剂并对管内壁采用防腐蚀涂层的方法.

关键词: 硫化物 , 防护 , 水分析 , 集输管线 , 腐蚀产物

水体中不同形态氮对阿昔洛光解的影响

王珍 , 姚琨 , 王枫亮 , 陈智明 , 陈平 , 孔青青 , 吕文英 , 刘国光

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.02.2016062203

以350 W氙灯为太阳光模拟光源,探讨了水环境中不同形态氮(NO3-、NO2-;和NH4+)对阿昔洛(ACV)光解的影响.结果表明,ACV在不同形态氮离子溶液中的光解符合一级动力学规律,NO3-和NO2-均促进ACV的光解,NH4+对ACV的光解基本无影响;在NO3-、NO2-存在下,加入异丙醇作为羟基自由基猝灭剂,显著抑制了ACV的降解,表明NO3-、NO2-在光照下产生了·OH参与ACV的氧化降解.同时模拟研究了水体处于不同pE值时,水中不同形态氮共存对ACV光解的复合影响.pE值增大,ACV的光解速率先增大后减小;当NO2-和NH4+共存时,对ACV的光解主要表现为NO2-的影响;当NO2-和NO3-共存时,两者对ACV的光解存在拮抗作用,说明其对ACV的光解不是简单的叠加.

关键词: 阿昔洛 , 光降解 , 无机氮 , pE值 , 羟基自由基

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆及组织中的阿昔洛浓度

徐颖 , 周世文 , 汤建林 , 黄林清

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.016

建立了测定小鼠血浆、肝、肾、脾、肺等组织中阿昔洛(ACV)浓度的高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil ODS,流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为1∶99∶0.5)混合溶液,流速为1.5 mL/min,检测波长为252 nm.ACV 血浆最低检测浓度为20 μg/L,各组织最低检测浓度为50 ng/g.血浆及组织匀浆中的ACV浓度在 0.1 mg/L~4 mg/L及0.1 μg/g~4 μg/g时线性关系良好(r>0.99).血浆及肝匀浆中的ACV回收率分别为97.5%~100.0%和100.0%~106.0%(n=5).该法精密度高,方便,快捷.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿昔洛 , 小鼠 , 血浆 , 组织

超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的利巴林及其代谢物的总残留量

祝伟霞 , 杨冀州 , 袁萍 , 转莲 , 王彩娟 , 孙武勇 , 张书胜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01048

建立了鸡肉及其制品中利巴林和磷酸化利巴林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS).样品采用含1% (v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化.采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1%甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中利巴林残留量在1 ~ 200μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8%~112.7%,相对标准偏差为6.1%~13.6%.经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中利巴林及其代谢物总残留量的分析要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 亲水色谱 , 分散固相萃取 , 利巴 , 速成鸡 , 鸡肉制品

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