林竹光
,
涂逢樟
,
马玉
,
陈美瑜
,
张莉莉
,
孙若男
,
邹西梅
,
李小波
,
陈招斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.030
建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法.深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理.当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为88.6%～111.3%,相对标准偏差为3.8%～13.5%,方法的检测限为0.77～1.34 μg/kg,线性范围为1.0～500.0 μg/kg,相关系数均大于0.999 2.此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析.
关键词:
气相色谱-负离子化学电离质谱(GC-NCI/MS)
,
多溴联苯醚
,
深海鱼油
林竹光
,
孙若男
,
张莉莉
,
邹西梅
,
陈美瑜
,
涂逢樟
,
马玉
,
蒋文静
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.003
开展了动物内脏中14种酞酸酯类(PAEs)环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,优化与选择了动物内脏样品的前处理条件.动物内脏样品经正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土固相萃取柱净化与乙酸乙酯-正己烷(体积比为2∶3)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以邻苯二甲酸二苯基酯(DPhP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析.当猪肝样品的加标浓度水平为100,200,400 μg/kg时,加标回收率为60% ～110% ,相对标准偏差为0.8% ～10.3% .除邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(DMEP)与邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙基)酯(DEEP)的方法检出限(MDL)分别为3.30 μg/kg 与2.25 μg/kg外,其余12种PAEs的MDL均不大于1.74 μg/kg;线性范围为50.0～800.0 μg/kg,相关系数均大于 0.999 4.该分析方法已成功地应用于6种动物内脏中14种痕量PAEs残留的分析.
关键词:
气相色谱-电子轰击离子源质谱法
,
动物内脏
,
酞酸酯
祝涛
,
杨斌
黄金
doi:10.11792/hj20160103
马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前孙家—洼孙家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前孙家—洼孙家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.
关键词:
找矿预测
,
构造地球化学
,
多元统计分析
,
前孙家—洼孙家断裂带
李明
,
李德良
,
杨丽君
,
张群
,
李海涛
,
尹家元
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.02.013
研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBDR)与铂的显色反应;在盐酸介质中,SBDR与铂反应生成2∶1稳定络合物,λmax＝545nm,ε＝7.25×104L/(mol·cm),铂质量浓度在0～50μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法用于催化剂中铂含量的测定,结果令人满意.
关键词:
对磺酸基苯亚甲基若丹宁
,
铂
,
光度法
赵宇侠
,
许兴友
,
马卫兴
,
张秋容
,
陈文宾
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.03.014
研究了在CTMAB存在下,Au(Ⅲ)与氯磺酚偶氮硫代若丹宁的显色反应,实验表明,在pH = 3.0的盐酸溶液中,Au(Ⅲ)与试剂形成1:2的橘黄色络合物,其λmax = 460 nm,( = 1.52×105 L·mol-1·cm-1.Au(Ⅲ)含量在0～14 (g/10mL符合比尔定律.本法用于金矿石中微量金的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
氯磺酚偶氮硫代若丹宁
,
分光光度法
,
金
杨国荣
,
周强
,
杨亚玲
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.05.014
研究了在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,乳化剂吐温-20存在下,对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与Ag+反应生成2∶1的稳定络合物,λmax=544nm,ε=2.32×104L/(mo1·cm),银质量浓度在0～2μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于黑白相纸冲洗液中银的测定,结果令人满意.
关键词:
对磺酸基苯基亚甲基若丹宁
,
银
,
光度法
汤峨
,
黄章杰
,
段德良
,
尹家元
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.05.007
研究了新试剂5-(4-氨基)苄叉若丹宁(ABR)与银的显色反应.在pH7.0 NH4Ac缓冲介质中,Tween-80存在下,ABR与Ag+生成2:1桔红色稳定络合物,λmax＝495nm,ε＝6.054×104,银含量在0～30μg/25mL范围内符合比尔定律.方法用于显影液和工业废水中微量银的测定,结果令人满意.
关键词:
5-(4-氨基)苄叉若丹宁
,
银
,
光度法
乔英
,
董学畅
,
杨光宇
,
朱利亚
,
韩勇
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.02.012
研究了5-H-酸偶氮若丹宁(HAR)与Pt(Ⅳ)的显色反应,在HCl介质中,HAR与Pt(Ⅳ)反应生成2:1稳定配合物,λmax=540nm,ε=1.06×105L.mor1.cm-1.铂含量在0～30μg/25mL内符合比尔定律,新方法用于催化剂中铂含量的测定,结果令人满意.
关键词:
分析化学
,
5-H-酸偶氮若丹宁
,
铂
,
光度法
林洪
,
朱利亚
,
李明
,
胡秋芬
,
杨光宇
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.02.010
分光光度法是测定痕量铂最广泛使用的方法之一,若丹宁类试剂是优良的显色剂.作者合成了一种新型若丹宁显色剂-2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR),研究了HNR与Pt的显色反应,在HCl介质中,吐温-80存在下, HNR与Pt反应生成2:1稳定络合物,体系的λmax＝540nm,摩尔吸光系数ε＝1.02×105 L·mol-1·cm-1.铂含量在0.05(2.0(g/mL内符合比尔定律,本方法可用于催化剂中铂的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁
,
铂
,
光度法
赵中一
,
董秋花
,
席黎灵
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.02.001
在3.0～5.2mol/L的磷酸介质中,室温下Pd能与邻磺酸偶氮若丹宁反应,生成桔红色络合物,可据此测定Pd的含量.方法摩尔吸光系数为5.1×104 L mol-1cm-1,在0～35μg Pd/10mL范围内符合比耳定律.较大量的共存pt不干扰pd的测定.在水浴加热至100℃时,pd与pt均能与邻磺酸偶氮若丹宁发生显色反应,借此建立了同时测定pt与pd的方法.将该法用于pt、Pd回收废液中Pd和pt的测定,结果令人满意.
关键词:
分析化学
,
邻磺酸偶氮若丹宁
,
Pt
,
pd
,
分光光度法
