李彦山
,
汪树军
,
梁文章
,
刘红研
,
马焕庆
,
孟凡宾
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅰ).007
以聚乙二醇(PEG)为功能材料、乙基纤维素(EC)为支撑材料,根据有机相分离法制备了聚乙二醇/乙基纤维素(PEG/EC)复合相变材料,其中 PEG的含量最大可达84．6％(质量分数).采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC )、热重分析仪(TG )等技术考察了PEG/EC复合相变蓄热材料的微观形貌、相容性及化学结构、蓄热性能及稳定性.结果表明,PEG/EC复合相变材料为不规则颗粒状粉末,PEG 与 EC 的相容性较好,分子间形成氢键而没有形成新的化学键.由于EC与 PEG 间形成的氢键及分子链缠绕等作用,使PEG/EC复合材料呈网络结构,使得 PEG 发生固-液相变时失去了流动性.PEG/EC 复合材料作为固-固相变材料,最大相变焓可达151．8 J/g,在温度低于80℃范围发生相变,稳定性可靠.
关键词:
聚乙二醇
,
乙基纤维素
,
有机相分离法
,
复合相变蓄热材料
赵晓舒
,
张娜珍
,
刘敏
,
邓付美
,
吴明火
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046
水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱
,
分离纯化
,
水飞蓟宾
,
异水飞蓟宾
郑辙
,
郭延军
,
冯有利
,
高翔
,
高秀清
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.012
金刚石在中子辐照下发生相转变,得到了线性结构的卡宾碳.所得产物为覆盖金刚石表面的黑色薄膜状物质,其拉曼光谱在2191cm-1处有强峰,归属于C≡C伸缩振动;同时,其俄歇电子谱的峰位与金刚石相比有5eV的位移,证实了卡宾碳的存在.在中子辐照条件下,金刚石向卡宾碳的转化可能是通过碳原子堆垛形式发生变化而实现的.
关键词:
卡宾碳
,
金刚石
,
中子辐照
,
相转变
,
拉曼光谱
许媛媛
,
叶耕心
,
赵莎莎
,
郭智勇
,
储成顶
,
姚余有
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.034
建立了羊水中利凡诺药物浓度的测定方法.采用正丁醇一步提取样品后进行高效液相色谱测定.方法的检测限为 0.7 ng/mL,回收率为89.6%～100.2% ,日内精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.4%～6.3% ,日间精密度(RSD)为2.2%～6.5%.该方法完全符合中国药典 2005 版规定,可作为临床检测方法.
关键词:
高效液相色谱法(HPLC)
,
利凡诺(rivanol)
,
羊水(amniotic fluid)
陈诚
,
李曦
,
陈连喜
,
罗慧
,
刘信
,
李小雨
材料导报
简要介绍了烯烃复分解反应及其反应机理,综述了金属卡宾催化剂在烯烃复分解反应中的研究进展,重点介绍了钨、钼、钌卡宾催化剂的发展和应用,并简述了其他体系金属卡宾催化剂的研究现状,最后指出了金属卡宾催化剂的发展方向.
关键词:
金属卡宾催化剂
,
烯烃复分解反应
,
钌卡宾催化剂
苏策
,
夏淑娇
,
王蕊
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30110
以空气为氧化剂,研究了在N-杂环卡宾催化下,对硝基苯甲醛与9种醇的氧化酯化反应.考察了不同卡宾前体、卡宾前体的用量以及溶剂对收率和反应速率的影响.结果表明,当以对硝基苯甲醛摩尔分数10％的溴化3-乙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑鎓盐为催化剂,过量的原料醇为溶剂时,可以有效地催化氧化对硝基苯甲醛进行酯化反应,收率为36％～64％,但当使用与对硝基苯甲醛等摩尔比的醇时,收率仅为9％ ～29％.
关键词:
N-杂环卡宾
,
对硝基苯甲醛
,
氧化酯化
,
对硝基苯甲酸酯
